[发明专利]氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法无效

专利信息
申请号: 201110088609.5 申请日: 2011-04-11
公开(公告)号: CN102199084A 公开(公告)日: 2011-09-28
发明(设计)人: 吕秀阳;刘田春;黄有明 申请(专利权)人: 浙江大学;浙江手心医药化学品有限公司
主分类号: C07C55/28 分类号: C07C55/28;C07C51/08
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 张法高
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氰基酰胺盐 连续 水解 制备 环己基 乙酸 方法
【权利要求书】:

1.一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于,方法的步骤如下:

1) 氰基酰胺盐和硫酸的混合浆料在混合器与经换热器预热水混合,混合物中氰基酰胺盐质量含量为10~30%、混合物中硫酸水溶液的硫酸质量浓度为5~70%,混合物进入管式反应器,在160~260℃、5.6~9.7 MPa的近临界水条件下水解5~60 min;

2) 水解液经换热器冷却,再经背压阀减压得水解产物;

3) 反应产物进一步冷却、静置后过滤得滤饼;

4) 将滤饼溶于热乙醇水溶液中,趁热过滤;

5) 滤液冷却后结晶,经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1,1-环己基二乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤1)所述的混合物中氰基酰胺盐质量含量为15~25%。

3.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤1)所述的混合物中硫酸水溶液的硫酸质量浓度为15~65%。

4.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤1)所述的水解温度为170~220℃。

5.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤4)中所述的热乙醇水溶液中乙醇浓度为20~50%。

6.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤4)中所述的热乙醇水溶液温度为50~70℃。

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