[发明专利]全氟甲基乙烯基醚的制备方法有效
申请号: | 201110088685.6 | 申请日: | 2011-04-08 |
公开(公告)号: | CN102211983A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
发明(设计)人: | 周晓猛;贾晓卿;鲍鹏 | 申请(专利权)人: | 北京宇极科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C43/17 | 分类号: | C07C43/17;C07C41/01 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 初向庆 |
地址: | 100081 北京市海淀区中*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 乙烯基 制备 方法 | ||
1.全氟甲基乙烯基醚的制造方法,其特征在于:将结构式为CF3OM的三氟甲氧基盐与四氟乙烯反应而制得,所述反应条件为:在常温、隔绝空气条件下,向溶有三氟甲氧基盐溶液中,加入微量的水,搅拌下向溶液中加入四氟乙烯反应,所述CF3OM和水的摩尔比为1∶0.005~0.01。
2.根据权利要求1所述的制备方法,所述M为碱金属或者碱土金属。
3.根据权利要求2所述的制备方法,所述M为钾或钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中三氟甲氧基盐溶液的溶剂为极性非质子溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,所述极性非质子溶剂为乙腈。
6.根据权利要求1所述的制备方法,所述CF3OM和四氟乙烯的摩尔比为1∶1.0~1.2,所述反应的时间为24~72小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,所述全氟甲基乙烯基醚是通过气体收集装置导出反应器中生产的气体,然后进行精馏分离而得到。
8.根据权利要求1所述的制备方法,所述三氟甲氧基盐通过如下方法制得:采用碳酰氟和金属氟化物反应而得到。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中三氟甲氧基盐制备时的反应条件为:室温下,向溶有金属氟化物的溶液中通入碳酰氟气体,金属氟化物与碳酰氟的摩尔比为1∶2。
10.根据权利要求9所述的制备方法,所述碳酰氟气体通入的压力为1~5个大气压,其反应时间为3~5小时。
11.根据权利要求8所述的制备方法,其中三氟甲氧基盐制备时金属氟化物溶液的溶剂为极性非质子溶剂,金属氟化物与极性非质子溶剂的摩尔比为1∶8~1∶12。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中三氟甲氧基盐制备反应完成后采用氮气吹扫,以氮气带走反应容器中的气体,所述反应容器上连通有COF2回收装置,水洗装置和碱洗装置。
13.根据权利要求12所述的制备方法,所述反应完成后得到的混合物直接用于全氟甲基乙烯基醚的制备。
14.根据权利要求9所述的制备方法,所述金属氟化物反应前需做除水处理。
15.根据权利要求14所述的制备方法,所述除水方法为通过马弗炉,在250~300℃条件下,对金属氟化物进行烘干,烘干时间为2~3小时,以除去金属氟化物中的结晶水。
16.根据权利要求1所述的制备方法,所述隔绝空气条件为氧气含量低于1ppm。
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