[发明专利](R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的制备方法无效
| 申请号： | 201110089477.8 | 申请日： | 2011-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN102731478A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 王哲烽;刘启皓;王小梅;隋强;益兵;谢智乾;钟静芬;时惠麟 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人： | 郑立柱;谢燕军 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 硝基 吡啶 亚磺酰基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其特征在于包括使2-[[[3-甲基-4硝基-2-吡啶基]甲基]硫基]苯并咪唑或其盐与过量的氧化剂在溶剂中在不对称诱导效应催化剂存在下进行反应的步骤，且所述2-[[[3-甲基-4硝基-2-吡啶基]甲基]硫基]苯并咪唑或其盐与氧化剂的摩尔比为约1∶1～1∶2.0。
2.根据权利要求1所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述2-[[[3-甲基-4硝基-2-吡啶基]甲基]硫基]苯并咪唑或其盐与氧化剂的摩尔比为约1∶1～1∶1.5。
3.根据权利要求1或2所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述反应在10～50℃下进行。
4.根据权利要求1或2所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述反应在室温下进行。
5.根据权利要求1或2所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述氧化剂为氢过氧化枯烯。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿，乙酸乙酯或其混合物。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述不对称诱导效应催化剂为旋光的钛复合物。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述钛复合物为异丙醇钛、旋光的二醇和水的配合物。
9.根据权利要求8所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述钛复合物中异丙醇钛∶旋光的二醇∶水的摩尔比约为1∶(1～10)∶(0.1～2)。
10.根据权利要求8所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述旋光的二醇为酒石酸二乙酯。
11.根据权利要求1-10任一所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述反应在碱存在下进行。
12.根据权利要求11所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述碱选自有机碱或无机碱。
13.根据权利要求12所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述碱为二异丙基乙胺。
14.根据权利要求10-13任一所述的制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其中所述碱的用量为2-[[[3-甲基-4硝基-2-吡啶基]甲基]硫基]苯并咪唑或其盐的0.1～5当量，优选为0.3～2当量。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海医药工业研究院，未经上海医药工业研究院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110089477.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
