[发明专利]一种重铀酸铵的制备工艺方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于压水堆核电燃料元件制备技术领域，具体地说涉及一种重铀酸铵(ADU)的制备工艺方法及装置。

背景技术

ADU法是最早发展成为工业规模生产陶瓷级UO₂粉末的方法，一直在动力堆氧化物燃料元件生产方面占据主导地位，目前在国际上仍是主要的生产方法之一。

重铀酸铵的化学分子式通常写为(NH₄)₂U₂O₇，但实际上它是非化学计量的化合物，沉淀条件不同，沉淀物的化学组成也不相同，可以用通式(NH₄)₂U_nO_3n+1表示，一般情况下n在2～4之间。ADU沉淀的反应式如下：

2UO₂F₂+6NH₃·H₂O→(NH₄)₂U₂O₇+4NH₄F+3H₂O

ADU法沉淀工艺分为连续沉淀和批次沉淀两种方式。目前国内、外在利用ADU法工业规模生产陶瓷级UO₂粉末技术领域内，均采用的是连续沉淀工艺，ADU批次沉淀制备UO₂粉末工艺还未形成工业规模化生产，由于批次沉淀与连续沉淀相比，制备出的ADU粉末具有更高的转化活性，更有利于制备出具有高烧结活性的UO₂粉末，因此需要研究开发一种新的、可以实现工业规模化生产的ADU批次沉淀工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以实现工业规模化生产的ADU批次沉淀工艺方法及其装置。

实现本发明目的的技术方案：一种重铀酸铵的制备工艺方法，其包括如下步骤：

(1)将UF₆通过气化水解工艺制备成铀浓度为70～130g/L的UO₂F₂溶液；

(2)向上述步骤(1)所得铀浓度为70～130g/L的UO₂F₂溶液中加入质量百分比浓度为20％～28％的氨水，控制NH₃和U离子的摩尔比为1∶(24～34)，加氨水时间在3min～10min，反应温度在20℃～50℃，沉淀时间在3min～10min，得到ADU浆体；

(3)对上述步骤(2)所得ADU浆体行搅拌老化，老化时间为4～12min，老化温度为20℃～50℃，使ADU沉淀晶体尺寸长大，老化后的ADU浆体作为滞留ADU浆体；

(4)重复上述步骤(1)，得到70～130g/L的UO₂F₂溶液；

(5)向步骤(4)所得的70～130g/L的UO₂F₂溶液内加入上述步骤(3)所得的滞留ADU浆体，滞留ADU浆体的体积与UO₂F₂溶液的体积比控制在1∶(0.3～5.0)；然后再加入质量百分比浓度为20％～28％的氨水，控制NH₃和U离子的摩尔比为1∶(24～34)，加氨时间在3min～10min，反应温度在20℃～50℃，沉淀时间在3min～10min，得到ADU浆体；对该ADU浆体行搅拌老化，老化时间为4～12min，老化温度为20℃～50℃，得到老化后的ADU浆体；

(6)对步骤(5)所得老化后的ADU浆体进行固液分离，然后干燥，控制ADU粉末含水率小于3％，最终得到合格的ADU粉末。

如上所述的一种重铀酸铵的制备工艺方法，其步骤(1)所述的将UF₆通过气化水解工艺制备成UO₂F₂溶液，是将UF₆加热至70℃以上，使UF₆气化，然后将去离子水与UF₆气体逆向接触，进行水解反应，制备成铀浓度为70～130g/L的UO₂F₂溶液。