[发明专利]氧化铝基复合连续纤维的制备工艺无效
申请号: | 201110090124.X | 申请日: | 2011-04-12 |
公开(公告)号: | CN102225863A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
发明(设计)人: | 谭宏斌;郭从盛;傅明星 | 申请(专利权)人: | 陕西理工学院 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/622 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 朱海临 |
地址: | 723001*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝 复合 连续 纤维 制备 工艺 | ||
1.一种氧化铝基复合连续纤维的制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:
(1)羧酸盐复合溶胶的制备
在水中加入硝酸铝、硝酸锆、氧化镁和有机酸,硝酸铝与水的摩尔比为1∶10-30,硝酸铝与有机酸的摩尔比为1∶0.5-5,硝酸铝与硝酸锆的摩尔比为1∶0-1,硝酸铝与氧化镁的摩尔比为1∶0-1,将所得溶液于40-100℃加热反应4-36小时制备出羧酸盐复合溶胶;其中的有机酸为碳元素为2-24的羧酸中的一种;
(2)前驱体溶胶的制备
在步骤(1)得到的羧酸盐复合溶胶中添加水,溶胶中的铝与水的摩尔比为1∶10-30;同时在羧酸盐复合溶胶中加入烧结添加剂,溶胶中的铝与烧结添加剂的摩尔比为1∶0-0.2;再加入溶胶中的铝质量的0-40%高分子聚合物纺丝助剂,混合均匀得前驱体溶胶;其中的烧结添加剂为过渡金属的硝酸盐;
(3)将步骤(2)所得前驱体溶胶在40-100℃条件下浓缩;
(4)将步骤(3)浓缩得到的溶胶放入带喷头的储液槽中,采用干法或湿法纺丝得到含有有机物的氧化铝基连续纤维原丝;
(5)将步骤(4)得到的纤维原丝干燥,然后加热至600℃脱去有机物,接着升温至800-1600℃烧成,保温0.5-2h,最终获得二元复合氧化铝基连续纤维。
2.如权利要求1所述的氧化铝基复合连续纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中所述碳元素为2-24的羧酸,指醋酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、己酸、辛酸、癸酸、乳酸中的一种。
3.如权利要求1所述的氧化铝基复合连续纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中所述过渡金属的硝酸盐为硝酸钛、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸铜、硝酸锌中的一种。
4.如权利要求1所述的氧化铝基复合连续纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中所述高分子聚合物纺丝助剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯二醇、聚丙烯酸中的一种。
5.如权利要求1所述的氧化铝基复合连续纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(5)所述的干燥是在条件为40-100℃下保温1-48小时实现的。
6.如权利要求1所述的氧化铝基复合连续纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(5)所述脱去有机物,其加热的升温速率为0.5-5℃/min。
7.如权利要求1所述的氧化铝基复合连续纤维的制备工艺,其特征在于,步骤(5)所述烧成,其升温速率为5-10℃/min。
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