[发明专利]一种3,5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法

权利要求书

1.一种3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的方法以3，5-二碘-2-羟基苯甲酸与双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机胺催化剂作用下于有机溶剂中，40～150℃反应1～10h，反应液后处理制得3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯。

2.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为下列之一：三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、N-甲基四氢吡咯、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吗啉、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、四甲基胍或四甲基脲。

3.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合：苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、环己烷、正己烷、正庚烷、环庚烷、二恶烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯或石油醚。

4.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合：甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、二氯乙烷或2-甲基四氢呋喃。

5.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酸与双(三氯甲基)碳酸酯投料物质的量之比为1∶0.34～2.0。

6.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酸与有机胺催化剂投料物质的量之比为1∶0.01～1.0。

7.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酸与与双(三氯甲基)碳酸酯投料物质的量之比为1∶0.34～1.0，所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酸与有机胺催化剂投料物质的量之比为1∶0.01～0.1。

8.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂与3，5-二碘-2-羟基苯甲酸的质量比为5～20∶1。

9.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的后处理为将反应液减压蒸馏除去有机溶剂，将浓缩物过滤，干燥制得3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯。

10.如权利要求1所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的合成方法按以下步骤进行：将3，5-二碘-2-羟基苯甲酸、双(三氯甲基)碳酸酯、有机胺催化剂与有机溶剂混合，60～150℃反应2～8h，以薄层色谱跟踪反应，反应结束将反应液减压蒸馏除去有机溶剂，浓缩物过滤，干燥，制得3，5-二碘-2-羟基苯甲酰氯；所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酸与双(三氯甲基)碳酸酯投料物质的量之比为1∶0.34～1.0；所述的3，5-二碘-2-羟基苯甲酸与有机胺催化剂的投料物质的量之比为1∶0.01～0.1；所述的有机溶剂与3，5-二碘-2-羟基苯甲酸的质量比为5～20∶1；所述的有机胺催化剂为下列之一：N，N-二甲基甲酰胺或吡啶；所述的有机溶剂为下列之一：甲苯、二甲苯、二氯乙烷或2-甲基四氢呋喃。