[发明专利]含硅苯并环丁烯单体及其制备方法

权利要求书

1.二甲基乙烯基苯并环丁烯-1-基硅烷，其特征是该化合物的化学结构式为：

 

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2.二甲基乙烯基苯并环丁烯-1-基硅烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：按镁:无水氯化锂: 氢化锂铝为1～2:1～2:0.1～1的摩尔比例取各组分；取1-溴苯并环丁烯，将1-溴苯并环丁烯用四氢呋喃稀释配成溶液，稀释比例为体积比1～40；1-溴苯并环丁烯与无水氯化锂的摩尔比为1:1～5；取二甲基乙烯基氯硅烷，1-溴苯并环丁烯与二甲基乙烯基氯硅烷的摩尔比为1:1～5，二甲基乙烯基氯硅烷用四氢呋喃稀释配成溶液，稀释比例为体积比1～40；

b、混合反应：在无水无氧、氮气保护下将镁、无水氯化锂、氢化锂铝投入到反应器中，搅拌下，滴加入1-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液，当镁条反应完全后，再滴加入二甲基乙烯基氯硅烷的四氢呋喃溶液，滴加完后，在-20～40℃的反应温度下，反应3～24h；

c、分离提纯：加入水中止反应，再用有机溶剂萃取，有机相用无机盐干燥剂干燥后，抽滤除去干燥剂，得到淡黄色透明溶液，再蒸馏浓缩除去溶剂后，将浓缩后的物料经减压蒸馏或硅胶柱层析，得到无色透明液体——二甲基乙烯基苯并环丁烯-1-基硅烷。

3.按权利要求2所述的二甲基乙烯基苯并环丁烯-1-基硅烷的制备方法，其特征是：步骤c中所述萃取用的有机溶剂为石油醚、乙醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯或甲苯。

4.按权利要求2所述的二甲基乙烯基苯并环丁烯-1-基硅烷的制备方法，其特征是：步骤c中所述无机盐干燥剂为无水Na₂SO₄干燥或无水MgSO₄。

5.按权利要求2所述的二甲基乙烯基苯并环丁烯-1-基硅烷的制备方法，其特征是：步骤c中所述柱层析所用的溶剂为石油醚或/和正己烷。

6.二甲基苯并环丁烯-4-基氢硅烷，其特征是该化合物的化学结构式为：       

 

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7.二甲基苯并环丁烯-4-基氢硅烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：按镁:无水氯化锂: 氢化锂铝为1～2:1～2:0.1～1的摩尔比例取各组分；取4-溴苯并环丁烯，将4-溴苯并环丁烯用四氢呋喃配成溶液，稀释比例为体积比1～40；4-溴苯并环丁烯与无水氯化锂的摩尔比为1:1～5；取二甲基乙烯基氯硅烷，4-溴苯并环丁烯与二甲基乙烯基氯硅烷的摩尔比为1:1～5，二甲基乙烯基氯硅烷用四氢呋喃配成溶液，稀释比例为体积比1～40；

b、混合反应：在无水无氧、氮气保护下将镁、无水氯化锂、氢化锂铝投入到反应器中，搅拌下，滴加入4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液，当镁条反应完全后，再滴加入二甲基乙烯基氯硅烷的四氢呋喃溶液，滴加完后，在-20～40℃的反应温度下，反应3～24h；

c、分离提纯：加入水中止反应，再用有机溶剂萃取，有机相用无机盐干燥剂干燥后，抽滤除去干燥剂，得到淡黄色透明溶液，再蒸馏浓缩除去溶剂后，将浓缩后的物料经减压蒸馏或硅胶柱层析，得到无色透明液体——二甲基苯并环丁烯-4-基氢硅烷。

8.按权利要求7所述的二甲基苯并环丁烯-4-基氢硅烷的制备方法，其特征是：步骤c中所述萃取用的有机溶剂为石油醚、乙醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯或甲苯。

9.按权利要求7所述的二甲基苯并环丁烯-4-基氢硅烷的制备方法，其特征是：步骤c中所述无机盐干燥剂为无水Na₂SO₄干燥或无水MgSO₄。

10.按权利要求7所述的二甲基苯并环丁烯-4-基氢硅烷的制备方法，其特征是：步骤c中所述柱层析所用的溶剂为石油醚或/和正己烷。