[发明专利]2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法，其特征是以2-氨基吡啶为原料，经溴化、氧化、重氮化，巯基化反应合成2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶，具体步骤如下：

步骤1、将2-氨基吡啶溶于冰醋酸或乙酸酐中，滴加溶于乙酸的液溴溶液，反应温度为10-20℃，反应3-6小时；

步骤2、将步骤1的混合物中和，所得固体在石油醚中回流，抽滤，得2-氨基5-溴吡啶；

步骤3、将2-氨基-5-溴吡啶溶于乙酸酐中，40-50℃下滴加过氧化氢溶液，在60-70℃下，继续反应1-4小时；

步骤4、冷却，减压抽干，乙醇洗涤，得2-乙酰氨-5-溴-N-氧化吡啶；

步骤5、将步骤4的产物溶于水，中和，回流，浓缩，过滤，洗涤，得2-氨基-5-溴-N-氧化吡啶；

步骤6、将步骤5产物溶于水和浓盐酸的反应液，在0-5℃下，滴加NaNO₂水溶液，反应0.5-2小时；

步骤7、将步骤6的反应液转移至95-100℃下的盐酸溶液中，反应1-2小时；

步骤8、将步骤7溶液中和至碱性，滴加硫化钠溶液，85-90℃下，反应1-4小时；

步骤9、将步骤8溶液调pH值至酸性，常温下反应1-2小时，过滤，洗涤，重结晶，得2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶。

2.根据权利要求1所述的2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法，其特征是：步骤1中所述的滴加溶于乙酸的液溴溶液，温度先冷却到10℃，滴加过程中不超过20℃；液溴与乙酸溶液的用量为每1克液溴用乙酸1.0±0.2毫升。

3.根据权利要求1所述的2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法，其特征是：步骤3所述的过氧化氢溶液的浓度为45％～65％。

4.根据权利要求1所述的2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法，其特征是：步骤6中所述的2-氨基-5-溴-N-氧化吡啶与盐酸水溶液(1∶1)的用量为每1克2-氨基-5-溴-N-氧化吡啶用盐酸水溶液3.0±0.2毫升。

5.根据权利要求1所述的2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法，其特征是：步骤6中所述的NaNO₂水溶液为每1克NaNO₂固体溶于2.0±0.2毫升。

6.根据权利要求1所述的2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法，其特征是：步骤7中所述的盐酸溶液的用量为每1克2-氨基-5-溴-N-氧化吡啶用20％盐酸溶液1.2±0.2毫升。

7.根据权利要求1所述的2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法，其特征是：步骤8中所述的溶液中和至碱性，其pH＝8～9；滴加硫化钠溶液用量为每1克2-氨基-5-溴-N-氧化吡啶用Na₂S·9H₂O 1.55±0.2克。

8.根据权利要求1所述的2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法，其特征是：步骤9中所述的调pH至酸性，其pH＝2～3。