[发明专利]7-ACCA的制备方法有效
| 申请号： | 201110095656.2 | 申请日： | 2011-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN102220403A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 楼新灿;陈立坤 | 申请（专利权）人： | 张家港市信谊化工有限公司 |
| 主分类号： | C12P35/02 | 分类号： | C12P35/02 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 215621 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | acca 制备 方法 | ||
1.7-ACCA的制备方法，包括有以下步骤：
1)7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸的制备：
按7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯∶水∶丙酮∶保险粉＝1∶1.5～2∶4～5∶1.5～2的配比，取7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯，向其中加入水、丙酮和保险粉，搅拌下滴加稀氨水溶液调pH至7.0～7.2，控制温度40～45℃，反应3～6小时，过滤，所得滤液滴加稀盐酸，调pH至2～3，析出结晶、抽滤、洗涤和干燥，得7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸；
2)7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸(7-ACCA)的制备：
按7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸∶水∶固定化青霉素G酰化酶＝1∶15～20∶0.25～0.3的配比，取7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸，向其中加入水，搅拌下滴加稀碳酸氢钠溶液调pH至7.0～7.2，物料溶解，加入固定化青霉素G酰化酶，搅拌下滴加稀碳酸钠溶液调pH至7.9～8.0，反应完成后抽滤，除酶，滤液滴加稀盐酸，调pH至2～3，析出结晶、抽滤、洗涤和干燥，得7-ACCA产品。
2.按权利要求1所述的7-ACCA的制备方法，其特征在于所述的7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯的制备方法：
①按7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯∶三氯甲烷∶三光气∶DMF＝1∶6～10∶1.1～1.5∶1.2～1.7的配比，取三氯甲烷，三光气和DMF，在-1℃～1℃温度下，搅拌反应1～3小时，然后加入7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯，控制温度53℃～57℃，搅拌反应8～12小时，得到反应料液；
②按7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯∶NaOH溶液＝1∶2～4的重量配比，将反应料液缓缓倒入NaOH溶液中，控制pH12～13，控制温度23℃～27℃，搅拌反应1～3小时，静止，分层，减压蒸除三氯甲烷；
③按7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯∶甲醇＝1∶2～4的重量配比，加入甲醇，冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，得7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸对硝基苄基酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张家港市信谊化工有限公司，未经张家港市信谊化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110095656.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
