[发明专利]一种银/碳核壳结构微粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种银/碳核壳结构微粉的制备方法。

背景技术

抗菌纤维是指自身具有抗菌效果或采用物理/化学的方法将具有能够抑制细菌生长的物质引入纤维表面及内部，使它具有抗菌效果的纤维。抗菌纤维大致分为两类：一类是本身带有抗菌功能的天然纤维，如麻类纤维、竹纤维等；另一类是采用抗菌剂以某种方式加到纤维中制成的抗菌纤维，称为人工抗菌纤维。人工抗菌纤维的获得包括两种方法：(1)采用物理/化学方法处理天然纤维(如棉、麻、毛等)或化学纤维，在其表面引入抗菌剂制备成的抗菌纤维；(2)在制备化学纤维的原液中添加抗菌剂为主要成分的母粒，经过混合、纺丝、拉伸等工序制备成的具有抗菌功能的纤维。因此，抗菌剂成为人工抗菌纤维具有抗菌性能的主体材料。抗菌剂包括化学有机抗菌剂和无机粉体抗菌剂两种，有机抗菌剂虽具有良好的抗菌效果，但其耐高温性能差，不适用于生产制备抗菌化学纤维，目前抗菌化学纤维的生产主要采用以银基粒子为主体的无机超细粉体抗菌材料。银超细粉体抗菌材料的制备主要有化学还原法、微乳液法、模板法、电化学还原法、光诱导或光催化还原法、辐射还原法等，其中模板法适合制备特有结构特征的银超细粉体粒子。李国平等人利用聚酰胺-胺型树形分子为模板，利用化学还原法制备银纳米粒子。Dujardin等以烟草花叶病毒为模板，利用化学还原法制备银纳米粒子，黄加乐等人研究了以草类植物、花类植物、和叶类植物为模板制备银纳米粒子，朱纯阳等人以天然纤维素无尘试纸为模板制备银纳米粒子。尚未见以大麻超细粉体为模板，利用化学还原法制备银纳米粒子的方法的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种银/碳核壳结构微粉的制备方法。

该方法以大麻秆芯超细粉体为模板，通过大麻秆芯超细粉体对银离子的吸附，采用还原剂将吸附在大麻秆芯超细粉体中的银离子进行原位负载还原，以及高温真空碳化处理，制备得到以银为核、碳为壳的碳/银核壳结构微粉粉体。其粒径可为1.0-5.0μm。

具体制备方法包括下述步骤：

(1)将大麻秆芯超细粉体浸于硝酸银水溶液中，吸附50-120分钟，过滤，得到吸附硝酸银的大麻秆芯超细粉体；

(2)将所述吸附硝酸银的大麻秆芯超细粉体浸于无水乙醇中，静止放置3-10分钟，过滤，得到乙醇处理后的大麻秆芯超细粉体；

(3)将所述乙醇处理后的大麻秆芯超细粉体再浸于还原剂水溶液中进行反应，反应结束后将得到的产物置于去离子水中浸洗、干燥，得到原位负载于大麻秆芯超细粉体上的银纳米颗粒；

(4)将所述原位负载于大麻秆芯超细粉体上的银纳米颗粒进行碳化处理，之后再进行研磨，得到所述银/碳核壳结构微粉。

其中，步骤(1)中所述大麻秆芯超细粉体的粒径可为100目-400目；所述硝酸银水溶液的摩尔浓度可为1-100mmol/L；大麻秆芯超细粉体与硝酸银水溶液的料液比可为1kg∶(3-5)L。在吸附过程中大麻秆芯超细粉处于搅拌状态。

步骤(2)中大麻秆芯超细粉体与无水乙醇的料液比可为1kg∶(3-5)L。

步骤(3)中所述还原剂水溶液中的还原剂为硼氢化钠、水合肼、乙二醇和柠檬酸钠中的任意一种。所述还原剂水溶液的摩尔浓度可为100-800mmol/L，大麻秆芯超细粉体与还原剂水溶液的料液比可为1kg∶(2-5)L，反应时间为8-12分钟。在反应过程中，大麻秆芯超细粉处于搅拌状态。

步骤(3)中浸洗过程中，吸附柱内的大麻秆芯超细粉处于搅拌状态。

步骤(4)所述碳化处理可在真空高温炉中进行。所述真空高温炉的真空度可为1×10^-4Pa-6×10^-4Pa，温度可为450-650℃。

为了方便操作，省去多步的过滤步骤，可将步骤(1)中的大麻秆芯超细粉体先置于由600目以上丝网制成的容器中，再将容器浸于硝酸银水溶液中。这样每步处理只需将装有大麻秆芯超细粉体的丝网容器放入或取出即可。

此外，为了保证产品的质量在使用大麻秆芯超细粉体前，还需进行下述处理，以除去大麻杆芯表面杂质和油脂污物。将大麻秆芯超细粉体依次用无水乙醇、水清洗并烘干。所述清洗中，大麻秆芯超细粉体与无水乙醇和水的料液比均为1kg∶(3-5)L。

本发明所得到的银/碳核壳结构微粉具有广谱抗菌性能，同时该粉体具有良好的分散性能，可作为添加剂用于制备人造纤维素、合成材料的抗菌纤维。

附图说明

图1为本发明制备的银/碳核壳结构微粉的电镜照片。