[发明专利]测定熔敷金属化学成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定熔敷金属化学成分的方法。

背景技术

[0002] 目前焊材材料广泛的应用于船舶及海洋结构、桥梁、石油化工、压力容器、电力、铁路机车、高层建筑、钢结构等，对熔敷金属化学成分的检测是判定不同类别焊接材料好坏的重要指标之一，熔敷金属化学成分是保证焊缝使用性能的基础。传统对熔敷金属化学成分的检测主要是采用湿法化学分析和ICP光谱法，湿法化学分析需对各个元素进行逐个分析，过程繁琐、周期长、试剂消耗量大、污染环境、耗用的人力比较多。ICP光谱法分析虽然时间短，但对固体样品需进行试样分解，且因为工作时需要消耗大量的Ar气，所以费用比较高。

随着X-射线荧光光谱法在各个领域的广泛应用，由于其前处理过程相对较简单，只需进行简单的磨光，省去了钻屑、溶解样品等复杂的化学分析操作过程，可同时测定多元素，具有制样简便、分析速度快、分析范围宽、重现性好、准确度高的特点。同时可以避免由于传统化学分析产生的废弃物的排放，减少环境污染，达到了节能减排的目的，具有明显的社会效益。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种测定熔敷金属化学成分的全新方法，从而提高工作效率、节约成本、减少环境污染。

本发明提供的测定熔敷金属化学成分的方法，步骤包括：

1）绘制工作曲线：

选择GSB03-1063-1999热模具钢、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工钢作为标准样品，表面抛光后，采用X-射线荧光光谱仪测定标准样品中各元素分析线的净强度，测量条件为电流电压为24KV/100mA；真空光路；Ar-CH4混合气体，体积比为9：1，绘制净强度对元素含量的工作曲线；

2）熔敷金属试样的制备：

取焊缝熔敷金属试样，其分析面打磨，去皮，至表面纹理清晰，用酒精棉擦拭干净；

3）熔敷金属试样中元素含量的测定：

以X-射线荧光光谱仪测定熔敷金属试样各元素的净强度，熔敷金属试样分析面的长宽中心位于焊缝表面中心，测量条件为电流电压为24KV/100mA；真空光路；Ar-CH₄混合气体，体积比为9：1，根据工作曲线计算各元素在熔敷金属试样中的含量。

上述测定熔敷金属化学成分的方法，具体步骤可为：

1）绘制工作曲线：

选择GSB03-1063-1999热模具钢、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工钢作为标准样品，表面抛光后，采用X-射线荧光光谱仪测定标准样品中各元素分析线的净强度，测量条件为电流电压为24KV/100mA，真空光路，Ar-CH₄混合气体，体积比为9：1，建立标准样品数据库，所有标准样品测量完毕后，进行线性回归，绘制出工作曲线，采用基本参数法和经验系数法将标准样品拟合成一条工作曲线，实现线性范围内多元素定量分析，同时建立工作曲线的漂移校正程序，从而确保X-射线荧光光谱仪连续工作状态的稳定性和结果的准确性；

2）熔敷金属试样的制备：

取焊缝熔敷金属试样，其分析面打磨，去皮，至表面纹理清晰，用酒精棉擦拭干净；

3）熔敷金属试样中元素含量的测定：

将准备好的熔敷金属试样，放入样品杯中，以X-射线荧光光谱仪进行测量，选择已经建立的应用，测量，由软件直接输出测量结果。

优选地，上述X-射线荧光光谱仪的X光管为尖锐端窗型铑靶X光管。

优选地，步骤1）所述标准样品表面抛光的方法为：使用砂纸或刚玉砂纸打磨，对标准样品的分析面进行抛光，至分析面平整、无气孔、无夹渣，纹路一致。

优选地，步骤2）所述熔敷金属试样的分析面打磨的方法为：用2800转/分以上的高速旋转抛光机研磨，以砂纸或砂轮片的粒度打磨，或用磨床或用铣床加工，至所述熔敷金属试样没有明显的夹渣或直径大于1.5mm的气孔缺陷。

本发明能够达到以下技术效果：

本发明具有分析速度快、操作简单、测量数据准确度高的特点，该方法的应用拓宽了荧光分析的应用范围，同时可以避免由于传统化学分析产生的废弃物的排放，减少环境污染，达到了节能减排的目的，具有明显的社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

一种测定熔敷金属化学成分的方法，其测量过程包括：1）绘制工作曲线；2）熔敷金属试样的制备；3）熔敷金属试样中元素含量的测定。