[发明专利]一种伊替米贝中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201110098985.2 | 申请日： | 2011-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN102219803A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 杨健;余长泉 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07D263/26 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 伊替米贝 中间体 制备 方法 | ||
1.一种伊替米贝中间体的制备方法，包括：将硝酮化合物(2)和羰基化合物(3)加入到有机溶剂中，在-10℃～5℃条件下加入有机碱，在-20℃～35℃条件下加入路易斯酸，保温进行缩合反应，缩合反应完成后进行淬灭处理，然后得到的产物经还原得到伊替米贝中间体化合物(1)；
所述的硝酮化合物(2)的结构如下式所示：
式(2)中：R为三甲基硅基或苄基；
所述的羰基化合物(3)的结构如下式所示：
式(3)中：R′为-COOCH3、其中TMS表示三甲基硅基；
所述的伊替米贝中间体化合物(1)的结构如下式所示：
式(1)中，R为三甲基硅基或苄基；R″为-COOCH3、
2.根据权利要求1所述的伊替米贝中间体的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的伊替米贝中间体的制备方法，其特征在于，所述的有机碱为二异丙基乙胺。
4.根据权利要求1所述的伊替米贝中间体的制备方法，其特征在于，所述的路易斯酸为四氯化钛和二异丙氧基二氯化钛中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的伊替米贝中间体的制备方法，其特征在于，所述的硝酮化合物(2)、有机碱、路易斯酸和羰基化合物(3)投料摩尔比为1～1.5∶1.5～2.5∶1～2∶1。
6.根据权利要求1所述的伊替米贝中间体的制备方法，其特征在于，所述的淬灭反应的过程为：向缩合反应结束后的体系先加入冰醋酸进行处理，然后用酒石酸水溶液进行处理。
7.根据权利要求1所述的伊替米贝中间体的制备方法，其特征在于，所述的还原反应的条件为：在四氢呋喃中，加入产物、乙酸和锌粉，30～70℃反应结束。
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