[发明专利]盐酸左氧氟沙星的晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种盐酸左氧氟沙星晶型，其特征在于，所述晶型包括晶型I、晶型II和晶型III。

2.根据权利要求1所述盐酸左氧氟沙星晶型，其特征在于，所述晶型I的结构表征为：其差示扫描量热图谱在20℃～120℃有两个吸热峰，200℃～250℃有一个放热峰，热重图谱显示含一个结晶水；其X-粉末衍射图谱的特征衍射谱线，用衍射角2θ表示为4.8，9.8，10.3，11.2，12.5，14.0，14.6，15.6，19.7，22.2，25.9，26.4±0.2。

3.根据权利要求1所述盐酸左氧氟沙星晶型，其特征在于，所述晶型II的结构表征为：其差示扫描量热图谱在260℃～300℃有一个吸热峰，热重图谱显示 不含结晶水；其结晶学参数表征为：晶系：三斜；空间群：P1；晶胞参数α＝70.731(3)°，β＝82.207(2)°，γ＝81.421(3)°；Z＝2，D_x＝1.47g/cm³；其X-粉末衍射图谱的特征衍射谱线，用衍射角2θ表示为±0.1，°：7.1，8.9，13.1，14.4，17.9，18.3，19.2，20.1，20.7，21.4，21.7，25.8，26.0，26.4，27.1，27.5，29.0。

4.根据权利要求1所述盐酸左氧氟沙星晶型，其特征在于，所述晶型III的结构表征为：其差示扫描量热图谱在50℃～120℃有一个吸热峰，200℃～220℃有一个放热峰，270℃～300℃有一个吸热峰，热重图谱显示含半个结晶水；其X-粉末衍射图谱的特征衍射谱线，用衍射角2θ表示为±0.1，°：6.0，6.7，9.3，9.8，12.6，14.7，15.3，18.2，18.7，19.8，22.6，23.8，24.8，25.7，26.2。

5.一种如权利要求1所述盐酸左氧氟沙星晶型的制备方法，其特征在于，所述盐酸左氧氟沙星晶型I的制备方法为：取盐酸左氧氟沙星，加入乙醇和水的混合溶液，加热，直至完全溶解，自然冷却，有白色结晶析出，继续冷却直至结晶完全，20℃时停止析晶；或冰水浴冷却析晶。抽滤，30-40℃烘干；所述溶剂为水与醇甲醇，乙醇，异丙醇等)的混合溶剂，水与醇的体积比为1∶1-1∶9；所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇；所述盐酸左氧氟沙星与溶剂的配比为1∶4-60g/ml。

6.一种如权利要求1所述盐酸左氧氟沙星晶型的制备方法，其特征在于，所述盐酸左氧氟沙星晶型II的制备方法为：取盐酸左氧氟沙星，用溶剂加热溶解，缓慢冷却并搅拌析晶，抽滤，80-100℃条件下干燥；所述盐酸左氧氟沙星与溶剂的配比为1∶5-30g/ml；所述溶剂为甲醇或甲醇和乙醇、甲醇和丙酮或甲醇和四氢呋喃的混合溶剂。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂甲醇和乙醇、甲醇和丙酮或甲醇和四氢呋喃的混合溶剂中甲醇与乙醇、丙酮或四氢呋喃的混合体积比为1∶2-1∶10。

8.一种如权利要求1所述盐酸左氧氟沙星晶型的制备方法，其特征在于，所述盐酸左氧氟沙星晶型III的制备方法为：取盐酸左氧氟沙星样品，加入溶剂，加热溶解，缓慢冷却并搅拌析晶，抽滤，60-80℃条件下干燥；所述盐酸左氧氟沙星与溶剂的配比为1∶2-7倍g/ml所述溶剂为水与醇的混合溶剂，水与醇体积比为2∶5-3∶5；所述醇为异丙醇或乙醇。