[发明专利]高纯度冰片的精制方法有效
| 申请号： | 201110099748.8 | 申请日： | 2011-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN102746121A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 杨国军;朱占元;黄春森;王春建 | 申请（专利权）人： | 江苏天士力帝益药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/30 | 分类号： | C07C35/30;C07C29/76 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 223002 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 冰片 精制 方法 | ||
1.一种高纯度冰片的精制方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)以丙酮为溶剂，将粗品冰片溶解；
(2)过滤，滤液冷却结晶；
(3)结晶液过滤，干燥得初次提纯品；
(4)以丙酮为溶剂，将初次提纯冰片溶解；
(5)过滤，滤液冷却结晶；
(6)结晶液过滤，干燥得纯品冰片。
2.根据权利要求1的精制方法，其特征在于，
其中
步骤(1)需要进行加热溶解；根据粗品质量情况也可加活性炭；
步骤(2)中的过滤为趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-30℃，时间为2-12小时；
步骤(3)中滤饼在20-70℃的条件下干燥。
3.根据权利要求1的精制方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)采用丙酮为溶剂，加入粗品冰片进行加热溶解，加热至全溶回流；丙酮和粗品冰片的质量比0.4-1.5∶1；
(2)根据粗品质量情况，加入1％-5％活性炭保温脱色半小时；
(3)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-30℃，时间2-12小时；
(4)过滤，初次提纯品在20-70℃的条件下干燥；
(5)初次提纯品加入到丙酮中溶解，加热至全溶回流；
(6)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-30℃，时间2-12小时；
(7)过滤，精品在20-70℃的条件下干燥。
4.根据权利要求1的精制方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)采用丙酮为溶剂，加入粗品冰片进行加热溶解，加热至全溶回流，丙酮和粗品冰片的质量比0.5∶1；
(2)根据粗品质量情况，加入1％-5％活性炭保温脱色半小时；
(3)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-30℃，时间2-12小时；
(4)过滤，初次提纯品在20-70℃的条件下干燥；
(5)初次提纯品加入到丙酮中溶解，加热至全溶回流；
(6)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-10℃，时间2-6小时，
(7)过滤，精品在30-60℃的条件下干燥。
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