[发明专利]高纯度冰片的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医药技术领域，具体涉及一种治疗开窍醒神，清热止痛的中药冰片(合成龙脑)的纯化方法。

背景技术

冰片，又名龙脑，梅片、龙脑冰片，古称龙脑香，为龙脑香科常绿乔木龙脑香树脂的加工结晶品，为常用中药之一。天然冰片有龙脑香和艾脑之分，后者是菊科植物艾纳香叶提取的结晶，龙脑香是冰片中的正品，主要成分是龙脑。除龙脑外还含有大量的异龙脑，异龙脑为龙脑的差向异构体。天然冰片主要含龙脑，合成冰片主要含龙脑和异龙脑。以片大，质薄，色洁白，质松脆，气清香者佳.用松节油、樟脑等原料经化学合成的称机制冰片。冰片味辛、苦，性微寒。有开窍醒神、清热消肿、止痛的功能。用于神志昏迷、温热病高热神昏、中风痰厥、气厥、中恶、疮疡肿痛、口疮、咽喉肿痛、目赤肿痛、眼疾、牙龈肿痛等。现代用于冠心病、心绞痛，是复方丹参药物的主要成分之一。

文献提及冰片的纯化工艺主要有升华法、乙醇-水混合溶剂精制法以及干柱层析法，文献工艺均有一定的缺点，例如生产可操作性不强，产品收率低，成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的冰片精制方法，该方法是以合成冰片粗品作原料，经过一系列精制纯化步骤，制得高纯的冰片产品。

本发明的冰片精制工艺，包括下列步骤：

(1)以丙酮为溶剂，将粗品冰片溶解；

(2)过滤，滤液冷却结晶；

(3)结晶液过滤，干燥得初次提纯品；

(4)以丙酮为溶剂，将初次提纯冰片溶解；

(5)过滤，滤液冷却结晶；

(6)结晶液过滤，干燥得纯品冰片。

其中

步骤(1)需要进行加热溶解；根据粗品质量情况也可加活性炭；丙酮和粗品冰片的质量比0.4-1.5∶1；

步骤(2)中的过滤为趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-30℃，时间为2-12小时；

步骤(3)中滤饼在20-70℃的条件下干燥；

具体步骤可以是：

(1)采用丙酮为溶剂，加入粗品冰片进行加热溶解，加热至全溶回流；

(2)根据粗品质量情况，加少许活性炭(1％-5％)保温脱色半小时；

(3)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-30℃，时间2-12小时；

(4)过滤，初次提纯品在20-70℃的条件下干燥；

(5)初次提纯品加入到丙酮中溶解，加热至全溶回流；

(6)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-30℃，时间2-12小时；

(7)过滤，精品在20-70℃的条件下干燥；

优选的是：

(1)采用丙酮为溶剂，加入粗品冰片进行加热溶解，加热至全溶回流，丙酮和粗品冰片的质量比0.5∶1；

(2)根据粗品质量情况，加入1％-5％活性炭保温脱色半小时；

(3)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-30℃，时间2-12小时；

(4)过滤，初次提纯品在20-70℃的条件下干燥；

(5)初次提纯品加入到丙酮中溶解，加热至全溶回流；

(6)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为0-10℃，时间2-6小时，

(7)过滤，精品在30-60℃的条件下干燥。

更优选的是：

(1)采用丙酮为溶剂，加入粗品冰片进行加热溶解，加热至全溶回流；丙酮和粗品冰片的质量比0.5∶1；

(2)根据粗品质量情况，加入1％活性炭保温脱色半小时；

(3)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为20℃，时间8小时；

(4)过滤，初次提纯品在20℃的条件下干燥；

(5)初次提纯品加入到丙酮中溶解，加热至全溶回流；

(6)趁热过滤；滤液冷却搅拌结晶温度为20℃，时间8小时；

(7)过滤，精品在20℃的条件下干燥。

本发明的优点在于：

1.操作简便可行，条件温和，精制溶剂均为低毒且可回收套用；

2.产品外观颜色由灰白色变为白色；

3.产品含量由80.0％提高至99.5％以上；

4、产品收率高，成本低；

本发明的冰片精制方法，将购买得到的含量80％上下的粗品冰片选用低毒溶剂对冰片粗品进行精制，操作简单、易于工业化，精制后产品外观、含量均得到较大改善，比现有精制方法效果好。

本发明的溶剂选择是经过筛选获得的，筛选过程如下：

具体实施方式