[发明专利]2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201110100375.1 | 申请日： | 2011-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN102746312A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 陈绍俊;彭宣嘉;李鹏;董径超;吴颢;马汝建;陈曙辉 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;无锡药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107;C07C55/07;C07C53/10;C07C51/41 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧杂 氮杂 庚烷 草酸盐 及其 醋酸 制备 方法 | ||
1.2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
第一步：以化合物三溴新戊醇为起始原料，在碱性条件下，与对甲苯磺酰胺关环得到6-对甲基苯磺酰基-2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷，
第二步：6-对甲基苯磺酰基-2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷在加热条件下，与还原性金属反应得2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷，再与草酸或醋酸成盐。
2.根据权利要求1所述的2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法，其特征是，所述第一步反应在碱的存在下在有机溶剂中反应，所用的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、甲醇钠或乙醇钠中的一种，所用的溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、二氧六环、乙酸乙酯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种，所用反应时间为12～96 小时。
3.根据权利要求2所述的2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法，其特征是，所用的碱为氢氧化钾，所用的溶剂为乙醇，所用反应时间为24小时。
4.根据权利要求2所述的2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法，其特征是，所述第二步反应在有机溶剂中进行，所用还原性金属为金属镁、金属钠、金属锂、金属锌或金属铝中一种，所用的有机溶剂为醇类溶剂，或醇类溶剂与四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种组成的混合溶剂，所用反应时间为3～24 小时。
5.根据权利要求4所述的2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法，其特征是，所用还原性金属为镁屑，所用溶剂为甲醇，反应时间为3小时。
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