[发明专利]纺织品中特种阻燃剂含量检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中特种阻燃剂三-[氮杂环丙基]-氧亚膦含量的检测方法，其特征是：该方法包括以下步骤：

（1）样品提取  将待测纺织品剪碎至0.5 cm×0.5cm 以下，称取样品1.00 g置于5 mL萃取池中，用快速溶剂萃取仪提取，萃取剂为正己烷和丙酮的混合物，二者体积比为7：3，在温度为60℃、压力为10.34 Mpa条件下静态萃取5 min，然后将收集的萃取溶液转移至鸡心瓶中，于40℃水浴旋转蒸发器中浓缩至0.5 mL以下，用所述萃取剂溶解并定容至1.0 mL，用0.22 μm有机过滤膜过滤后得到待测样液，备用；

（2）气相色谱-质谱测定和确证  根据待测样液中特种阻燃剂TEPA的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中TEPA的响应值均应在仪器检测的线性范围内，标准工作溶液和样液等体积参插进行测定；

用气相色谱-质谱仪进行测定，如果样液中与标准溶液在相同的保留时间内有峰出现，则需要确证；经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质一致，并且在扣除背景后的样品谱图中选择的离子均出现，同时选择离子的丰度比与标准样品物质中相关离子的相对丰度一致，相似度在允许的偏差之内，被确证的样品则判定为被检出；

（3）空白实验  用气相色谱-质谱仪按步骤（1）、（2）检测空白样品；

（4）TEPA的含量测定 用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中TEPA的含量：

                                                                           

式中：  ，样品中TEPA的含量，单位为mg/kg；

，由标准曲线得到的待测样液中TEPA的浓度，单位为mg/L；

，由标准曲线得到的空白试验中TEPA的浓度，单位为mg/L；

，待测样液的最终定容体积，单位为L；

，最终待测样液所代表的试样质量，单位为kg。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述静态萃取时每个样品循环萃取3次，每次萃取后用萃取池体积60%的萃取剂进行冲洗，然后用氮气进行吹扫，将萃取溶液收集于收集瓶中。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述气相色谱-质谱仪测定时参数如下：

a）色谱柱：Rxi-5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm×0.25 m m，或相当者；

b）色谱柱温度：升温方法，从60℃逐渐升温至200℃，升温速度为10℃/min，在200℃保温2 min，然后以30℃/min的速度升温至 280℃，升温速度为30℃/min，在280℃保温2 min；

c）进样口温度：220℃；

d）色谱-质谱接口温度：300℃；

e）离子源温度：200℃；

f）载气：氦气，流速1.5 mL/min；

g）进样量：1 L；

h）进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；

i）电离方式：EI；

j）电离能量：70 eV；

k）测定方式：离子监测方式；

l）选择离子：TEPA定量离子：131，定性离子：90，145，173；

m）溶剂延迟时间：3.5 min。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述允许偏差为：当相对离子丰度＞50％时，允许相对偏差为±10％；20％＜相对离子丰度≤50％时，允许相对偏差为±15％；10％＜相对离子丰度≤20％时，允许相对偏差为±20％；相对离子丰度≤10％时，允许相对偏差为±50％。

5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征是：在所述气相色谱-质谱条件下，TEPA标准物的保留时间为10.81 min。