[发明专利]纺织品中特种阻燃剂含量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纺织品中阻燃剂的检测方法，特别是涉及一种纺织品中特种阻燃剂三-[氮杂环丙基]-氧亚膦的含量检测方法。

背景技术

三-[氮杂环丙基]-氧亚膦，英文名称：Tris (1-aziridinyl) phosphine oxide或Tris-(aziridinyl)-phosphinoxide (简称TEPA)，别名：三-(1-吖丙啶基)氧化膦，CAS No: 545-55-1，分子式：C₆H₁₂N₃OP。TEPA曾经是一种常用的纺织材料特种阻燃剂，它可用于涤纶和涤棉混纺织物的阻燃整理，而且不伤害纤维。研究发现，长期与这些高毒性的阻燃剂接触会对人体产生不利影响，如免疫系统的恶化和生殖系统的障碍、甲状腺功能不足、记忆力丧失和关节强直等，后来又发现其具有致癌性，TEPA成为最早被禁用的阻燃剂之一。因此，有效地对纺织品中TEPA的含量进行分析检测，建立快速、灵敏、准确的分析方法及相应的标准至关重要。

国内外文献中有关TEPA的报道较少，目前使用的检测方法主要是GC-ECD和GC-MS方法。GC-ECD测定方法灵敏度高，分离效果好，定量准确，经过多年实践运用证明是一种经典适用的分析方法。但在气相色谱分析中，干扰物与待测物在同一根色谱柱具有相同保留时间的现象经常发生，特别是对污染物不明的样品更容易造成假阳性现象。国标GB/T24279-2009《纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中使用GC-MS检测方法，采用超声法提取固体样品中的目标物，对于含量较少的样品易造成回收率低等问题，TEPA测定的低限为50 mg/kg，对于禁止使用的TEPA该测定低限偏高，需要进一步完善。

 发明内容

本发明要解决的技术问题：在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种纺织品中特种阻燃剂三-[氮杂环丙基]-氧亚膦含量的更为精确的检测方法。

本发明技术方案：

一种纺织品中特种阻燃剂三-[氮杂环丙基]-氧亚膦含量的检测方法，包括以下步骤：

　  （1）样品提取 

将待测纺织品剪碎至0.5 cm×0.5cm 以下，称取样品1.00 g置于5 mL萃取池中，用快速溶剂萃取仪提取，萃取剂为正己烷和丙酮的混合物，二者体积比为7：3，在温度为60℃、压力为10.34 Mpa条件下静态萃取5 min，然后将收集的萃取溶液转移至鸡心瓶中，于40℃水浴旋转蒸发器中浓缩至0.5 mL以下，用所述萃取剂溶解并定容至1.0 mL，用0.22 μm有机过滤膜过滤后得到待测样液，备用；

（2）气相色谱-质谱测定和确证

根据待测样液中特种阻燃剂TEPA的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中TEPA的响应值均应在仪器检测的线性范围内，标准工作溶液和样液等体积参插进行测定；

用气相色谱-质谱仪进行测定，如果样液中与标准溶液在相同的保留时间内有峰出现，则需要确证；经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质一致，并且在扣除背景后的样品谱图中选择的离子均出现，同时选择离子的丰度比与标准样品物质中相关离子的相对丰度一致，相似度在允许的偏差之内，被确证的样品则判定为被检出；

（3）空白实验

用气相色谱-质谱仪按步骤（1）、（2）检测空白样品；

（4）TEPA的含量测定

用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中TEPA的含量：

                                                                              

式中：  ，样品中TEPA的含量，单位为mg/kg；

，由标准曲线得到的待测样液中TEPA的浓度，单位为mg/L；

，由标准曲线得到的空白试验中TEPA的浓度，单位为mg/L；

，待测样液的最终定容体积，单位为L；

，最终待测样液所代表的试样质量，单位为kg。

所述静态萃取时每个样品循环萃取3次，每次萃取后用萃取池体积60%的萃取剂进行冲洗，然后用氮气进行吹扫，将萃取溶液收集于收集瓶中。

所述气相色谱-质谱仪测定时参数如下：

a）色谱柱：Rxi-5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm×0.25 m m，或相当者；