[发明专利]一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110100973.9 申请日: 2011-04-21
公开(公告)号: CN102208621A 公开(公告)日: 2011-10-05
发明(设计)人: 赵杰;李正斌 申请(专利权)人: 浙江美思锂电科技有限公司
主分类号: H01M4/1397 分类号: H01M4/1397;H01M4/62
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 317016 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 适于 工业化 生产 纳米 磷酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征是按以下步骤进行的:

(1)球磨活化:将多功能添加剂溶于一定的溶剂中,然后按照Li∶Fe∶P=1.0~1.1∶1∶1的比例加入锂源、铁源和磷源化合物混合成浆状,使固含量为5~50%,多功能添加剂含量为5~20%,调节溶液pH值为7~11,然后转入球磨设备中球磨2~30小时,得到纳米级磷酸铁锂前驱体浆料,粒径在100~300nm之间;

(2)喷雾造粒:将磷酸铁锂前驱体浆料通过喷雾干燥得到球形前驱体颗粒;

(3)动态烧结:将球形前驱体颗粒在保护性气氛下动态烧结,制备成纳米磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多功能添加剂由多元有机羧酸或其铵盐与阴离子表面活性剂按照一定比例组成。所述的多元有机羧酸或其铵盐为草酸、草酸铵、丙二酸、丙二酸铵、琥珀酸、琥珀酸铵、酒石酸、酒石酸铵、苹果酸、苹果酸铵、马来酸、马来酸铵、柠檬酸、柠檬酸铵、胶酸、胶酸铵、衣康酸、衣康酸铵中的一种或者多种;所述的阴离子表面活性剂为磺酸盐、氨基酸盐、脂肪酸盐、酚盐、酮基磺酸盐、配位式阴离子盐中的一种或者多种;所述的多功能为螯合、助磨、分散及碳包覆功能。

3.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂为去离子水、无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮中的一种或者多种。

4.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备 方法,其特征在于:步骤(1)中所述的锂源化合物为氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、氢氧化锂、硝酸锂、硫酸锂、醋酸锂、甲酸锂、柠檬酸锂、葡萄糖酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的铁源化合物为硝酸铁、三氧化二铁、氢氧化铁、磷酸铁、氯化铁、硫酸铁、草酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁、葡萄糖酸铁中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的磷源化合物为正磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的球磨设备为循环式搅拌磨、超细纳米磨、行星式球磨、循环式超细磨中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的喷雾造粒设备为压力喷雾干燥机、离心喷雾干燥机、气流式喷雾干燥机中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中保护性气氛为氮气、氩气、氖气中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的一种适于工业化生产的纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的动态烧结设备为回转窑;所述的烧结温度为500~700℃,焙烧时间为3~15小时。 

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