[发明专利]一种分子筛的稀土改性方法无效
申请号: | 201110102198.0 | 申请日: | 2011-04-22 |
公开(公告)号: | CN102744093A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 刘洪涛;刘宏海;高雄厚;石永刚;王坤;赵红娟;张莉;王宝杰;赵晓争;熊晓云;胡清勋 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;B01J29/70;C10G11/05 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 稀土 改性 方法 | ||
1.一种分子筛的稀土改性方法,其特征在于制备过程包括:
(1).锌源或镁源与铝源在分子筛上结合形成含稀土的水滑石,形成负载有Zn/Mg-Al-La/Ce水滑石的分子筛;
(2).将负载有Zn/Mg-Al-La/Ce水滑石的分子筛进行煅烧,煅烧采用程序升温的方式进行,1~5℃/min升温至500~550℃,在此温度下保温1~4小时得到含Zn或Mg 15~30wt%,含La和/或Ce 0.1~10wt%的稀土改性的分子筛。
2.根据权利要求1所述分子筛的稀土改性方法,其特征在于锌源选自硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述分子筛的稀土改性方法,其特征在于镁源选自硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述分子筛的稀土改性方法,其特征在于铝源选自分子筛或者分子筛和外加铝源;外加铝源选自硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述分子筛的稀土改性方法,其特征在于分子筛选自USY分子筛、MCM-41分子筛、SBA-15分子筛中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述分子筛的稀土改性方法,其特征在于步骤(1)中负载有Zn/Mg-Al-La/Ce水滑石的分子筛的制备方法包括:在20~40℃条件下将分子筛加水搅拌均匀,加入Zn源或Mg源、外加Al源和含镧和/或铈的稀土化合物的水溶液,原料重量配比为:(1~50)锌源或镁源∶(1~50)铝源∶(10~100)H2O∶稀土化合物;调节混合溶液的pH值至4~7,在40~100℃搅拌4~10小时,转移至反应釜40~120℃晶化12~36小时,经冷却、洗涤、干燥后得到负载有Zn/Mg-Al-La/Ce水滑石的分子筛。
7.根据权利要求6所述分子筛的稀土改性方法,其特征在于步骤(1)中负载有Zn/Mg-Al-La/Ce水滑石的分子筛的制备方法包括:在含有分子筛、Zn源或Mg源、含镧和/或铈的稀土化合物的混合溶液中,以0.1~1ml/min的速度加入1~2mol/L的氢氧化钠溶液,调节后pH值然后搅拌、晶化。
8.根据权利要求6所述分子筛的稀土改性方法,其特征在于含镧和/或铈的稀土化合物是稀土的硝酸盐或/和氯化盐。
9.根据权利要求6所述分子筛的稀土改性方法,其特征在于含镧和/或铈的稀土化合物选自硝酸镧、氯化镧、硝酸铈、氯化铈中的一种或多种。
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