[发明专利]氮掺杂石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201110105466.4 | 申请日: | 2011-04-26 |
公开(公告)号: | CN102760866A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 周明杰;钟玲珑;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/1393 | 分类号: | H01M4/1393;H01G9/042 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨;
步骤二:将所述氧化石墨溶于溶剂中超声分散制备浓度为0.1~2mg/mL的氧化石墨烯溶液;
步骤三:向所述氧化石墨烯溶液中加入质量浓度为20~50%的尿素溶液,搅拌混合均匀,得到氧化石墨烯与尿素的混合溶液,其中,氧化石墨烯溶液与尿素溶液的体积比为8~12∶1;
步骤四:将所述氧化石墨烯与尿素的混合溶液在80~200℃下进行水热反应,即得到所述氮掺杂石墨烯。
2.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述石墨原料为纯度大于等于99.5%的天然鳞片石墨。
3.如权利要求1或2所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤一中,对所述石墨原料进行氧化处理包括如下步骤:将所述石墨原料、过硫酸钾和五氧化二磷加入至80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却6小时以上,抽滤,洗涤至中性,干燥,得到混合样品;
将所述混合样品加入至0℃的浓硫酸中,再加入高锰酸钾,体系的温度保持在20℃以下,然后在35℃的油浴中保持2小时后,缓慢加入去离子水,15分钟后,再加入含双氧水的去离子水,直至溶液的颜色变为亮黄色,趁热抽滤,再用浓度为10%的盐酸进行洗涤,抽滤,60℃真空干燥即得到氧化石墨。
4.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤二中所述溶剂为水,超声分散时间为1小时。
5.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.5mg/mL。
6.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述尿素溶液的质量浓度为40%。
7.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤四中,水热反应的温度为120℃。
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