[发明专利]不可收缩的溶胶-凝胶-聚合物复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种制备复合材料的方法，包括：

将包含以下成分的第一混合物进行第一次加热：

i)如式R_x-M(OR¹)_m-x所示的金属烷氧化物，

其中

M是Si、Al、Ti、Zn或它们的组合，

R，如果存在，为具有1至约10个碳原子的取代的或未取代的、饱和的或不饱和的一价烃基基团，

OR¹各自独立地为具有1至约10个碳原子的、可醇解的烃氧基基团，

x为1至4，和

m为5至2；和

ii)如式HO-R²-OH所示的二醇，

其中

R²为具有1至约10个碳原子的、取代的或未取代的二价亚烃基，或包含至少一个含有多个烷氧基基团的链的寡聚体或多聚体基团，以形成由式-(-M-O-R²-O)_n-构成的第一中间体溶胶-凝胶网络，其中n是从约1至约1,000,000；和

将第一中间体和醇副产物(HOR¹)在以下物质的存在下进行第二次加热：

iii)含有至少一个环氧基基团、缩水甘油醚基基团的不饱和单体或不饱和寡聚体，或它们的组合；

iv.)交联剂；和

v.)自由基引发剂。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述的醇副产物(HOR¹)与含有至少一个环氧基基团或缩水甘油醚基基团的不饱和单体或不饱和寡聚体反应，形成具有包含羟基基团和醚基团(-OR¹)的侧链的不饱和单体，该不饱和单体自身聚合以及与交联剂聚合，且所述羟基基团与第一次加热的产物相互作用，形成所述复合材料。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述第一次加热在约40至约150摄氏度下进行约0.5至约5小时，和所述第二次加热在从约45升温至约150摄氏度时进行约20至也100小时。

4.如权利要求1至3任意一项所述的方法，其中：

所述金属烷氧化物包括四烷氧基硅烷、烷氧基钛、三烷氧基铝、四烷氧基锡、烷氧基铪、烷氧基钽、烷氧基锆或它们的组合中的至少一种；

所述HO-R²-OH包括亚烷基二醇、丙二醇、聚(亚烷基二醇)、烷氧基化的双酚二醇或它们的组合中的至少一种；和

所述不饱和单体包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺或它们的组合中的至少一种，其含有至少一个环氧基或缩水甘油基基团。

5.如权利要求1至4任意一项所述的方法，其中：

所述自由基引发剂包括热聚合引发剂、光聚合引发剂、自由基源化合物或它们的组合中的至少一种；和

所述交联剂包括二亚烷基二醇二丙烯酸酯、二亚烷基二醇二甲基丙烯酸酯、烷氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯基苯或它们的组合中的至少一种。

6.如权利要求1至5任意一项所述的方法，其中所述第一次加热和第二次加热是在没有添加任何溶剂或稀释剂和在一个容器中完成的。

7.如权利要求1至6任意一项所述的方法，其中所述第一次加热得到了一个透明溶液。

8.如权利要求1至7任意一项所述的方法，其中所述复合材料不存在收缩、断裂或它们的组合。

9.如权利要求1至8任意一项所述的方法，其中所述第二次加热进行到所述固体产物具有恒定的重量、恒定的体积或它们的组合时为止。

10.根据权利要求1至9中任意一项所述的方法制备得到的溶胶-凝胶聚合物复合材料。