[发明专利]一种中药杜仲制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）对照品溶液的制备

取绿原酸对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液；

（2）供试品溶液的制备

取杜仲制剂粉末，置于容量瓶中，加50%甲醇，超声处理，取出放冷，经微孔滤膜滤过即得供试品溶液； 

（3）色谱条件

色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为：4.6mm×250mm，5μm；

流动相：乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液，磷酸的PH值调至2.0～2.2；

梯度洗脱，洗脱程序为：先采用0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱；25min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为8%:92%；60min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为18%:82%；70min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为22%:78%；80min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为25%:75%；

流速：1.0ml/min；检测波长：340nm；柱温：20℃；

（4）以绿原酸为参照峰的标准指纹图谱的制定

吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10批，每批10μL，分别注入高效液相色谱仪中，按高效液相色谱法测定，记录色谱图，依据所得的10批对照品的指纹图谱，制定标准指纹图谱；

所述中药杜仲制剂的标准指纹图谱，各共有峰以绿原酸为参照峰，计算相对保留时间和相对峰面积；

（5）指纹图谱的质量控制

将中药杜仲制剂的供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。

2.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中杜仲制剂粉末与甲醇的质量与体积比为1:8～10；所述超声处理时间为35～45min。

3.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中微孔滤膜的孔径为0.45μm。

4.根据权利要求1所述的一种中药仲制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中相对保留时间的计算公式为：

相对保留时间= ；

相对峰面积的计算公式为：

相对峰面积  = ；

所述参照峰为绿原酸峰。

5.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：步骤（4）中所述相对保留时间和相对峰面积分别为：

相对保留时间：1（0.200～0.204），2（0.657～0.673），3（1.000），4（1.026～1.028），5（1.447～1.455），6（1.589～1.613），7（2.059～2.101），8（2.253～2.304），9（2.442～2.506）；

相对峰面积：1（0.064～0.161），2（0.140～0.163）,3（1.000），4（0.248～0.284），5（0.078～0.237），6（0.032～0.132），7（0.0630.122），8（0.107～0.200），9（0.026～0.070）。

6.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：步骤（5）中所述确定相似度是指将中药杜仲制剂的供试品溶液指纹图谱与标准图谱比对，其相似度应为0.90～1.00。

7.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：所述指纹图谱的质量控制，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》（2004），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为0.5秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰，峰1（0.200～0.204），峰2（0.657～0.673），峰3（1.000），峰5（1.447～1.455），峰8（2.253～2.304）。