[发明专利]电子级没食子酸甲酯的合成方法无效
申请号: | 201110108155.3 | 申请日: | 2011-04-28 |
公开(公告)号: | CN102229533A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 罗志军;李家斌 | 申请(专利权)人: | 贵阳单宁科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/08 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 | 代理人: | 徐逸心;杨云 |
地址: | 550200 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子 级没食子酸甲酯 合成 方法 | ||
1.一种电子级没食子酸甲酯的合成方法,其特征是依下列步骤进行合成:(1)将合成所需原料甲醇进行重蒸馏,收集64.6℃甲醇馏分;(2)将没食子酸溶于重蒸馏的甲醇中,每100g没食子酸溶于1000-1500ml甲醇,加热蒸馏至68-70℃,使甲醇与水共沸除净水份,冷却过滤,除去没食子酸盐;(3)在滤液中加入酸性催化剂对甲苯磺酸,加热到65-70℃,催化酯化反应8-12h;(4)酯化反应完成后,在68-70℃进行蒸甲醇,浓缩至干,回收过量甲醇;(5)用5-10倍重的电子级重蒸馏纯水溶解;(6)用重蒸馏的乙酸乙酯萃取数次,弃水相;(7)将萃取后的乙酸乙酯浓缩蒸馏,当出现结晶时,冷却过滤,滤并干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的一种电子级没食子酸甲酯的合成方法,其特征是所指的酸性催化剂除对甲苯磺酸外,还包括硫酸、盐酸。
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