[发明专利]电子级没食子酸甲酯的合成方法

说明书

技术领域：属化学部有机化学类，具体地说是一种电子级没食子酸甲酯的合成方法。

背景技术：没食子酸又称棓酸，学名3，4，5一三羟基苯甲酸，无色结晶粉末，水溶液有酸涩味。甲醇为易挥发易燃液体，有毒、饮后致盲，能与多种有机溶剂混合。没食子酸与甲醇能进行酯化反应，生成没食子酸甲酯：

R-COOH+CH₃OH→RCOOCH₃+H₂0

电子级没食子酸甲酯的物化性质独特，在食品、医药和电子等行业中有广泛应用，但其加工和工艺及设备要求严格，本发明采用改进的工艺，简单的设备，生产出纯度99.9％的没食子酸甲酯，所有金属离子包括钾、钠、镁、钙、铜、铁等均在100PPm以下，达到电子级，本发明一种电子级没食子酸酯的合成方法，经检索尚无人申报过此专利。

发明内容：本发明的目的在于改进酯化反应的工艺条件，用最高简单的设备，生产电子级没食子酸甲酯。

电子级没食子酸甲酯的合成方法，依下列步骤进行合成：(1)将合成所需的原料甲醇进行重蒸馏，收集64.6℃甲醇馏分；(2)将没食子酸溶于重蒸馏的甲醇中，每100g没食子酸溶于1000-1500ml甲醇，加热蒸馏至68-70℃，使甲醇与水共沸除净水份，冷却过滤，除去没食子酸盐和其它金属盐类；(3)在滤液中加入酸性催化剂对甲苯磺酸加热到65-70℃，催化酯化反应8-12h；(4)酯化反应完成后，在68-70℃进行蒸发除去多余甲醇，并浓缩至干；(5)用5-10倍没食子酸甲酯重的重蒸馏水溶解；(6)用与溶液等体积重蒸馏的乙酸乙酯分数次萃取，弃水相；(7)将萃取后的乙酸乙酯液浓缩蒸馏，回收乙酸乙酯，当浓缩液出现结晶时，冷却过滤，滤并干燥得产品。

在步骤(3)中加入的酸性催化剂除对甲苯磺酸外，还可用传统的硫酸或盐酸作酸性催化剂。

本发明方法，由于对所用原料和溶剂都进行精制和预处理，在步骤(2)中，采用甲醇与水共沸，除净水份，使没食子酸盐和其它金属盐产生沉淀，在步骤(6)中，经萃取分离纯化，包括钾、钠、镁、钙、铜、铁等都在100PPm以下，达到电子级没食子酸甲酯纯度。

具体实施方法：

实施例1：

称取100g没食子酸溶于1000mL甲醇中，加热蒸馏至68-70℃，达到无水状态，冷却过滤，滤液加入5g对甲苯磺酸进行酯化反应，当反应温度达到65-70℃，改为蒸醇至干，加入700ml电子级水溶解，尔后加入700mL乙酸乙酯萃取数次，分出水层，乙酸乙酯相用于浓缩蒸馏，当有结晶体时，冷却过滤，滤饼干燥得电子级没食子酸甲酯。经分析，没食子酸甲酯含量99.9％，熔点151-154℃，所有金属离子在100PPm以下，产品收率在85％以上。

实施例2：

称取100g没食子酸溶于1200mL甲醇中，加热蒸馏至68-70℃，达到无水状态，冷却过滤，滤液加入8g对甲苯磺酸进行酯化反应，当反应温度达到65-70℃，改为蒸醇至干，以下操作和实施1相同。经分析，没食子酸甲酯含量99.9％，熔点152-153.5℃，所有金属离子在100PPm以下，产品收率在85％以上。