[发明专利]大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法无效
申请号: | 201110109497.7 | 申请日: | 2011-04-29 |
公开(公告)号: | CN102226012A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
发明(设计)人: | 张为灿;卢雪梅 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08J9/26 | 分类号: | C08J9/26;C08J3/24;C08J3/14;C08J3/075;C08L5/04;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李健康 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联 海藻 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法,步骤是:
第一步:将重量比为1∶1-1∶8的海藻酸钠和硫酸钠的混和物溶于去离子水中,并使海藻酸钠的浓度以g/mL计为1%-4%;
第二步:将上述溶液通过直径0.1-1.0毫米的针孔滴加入浓度以g/mL计为0.5%-10%的氯化钙溶液中,其中氯化钙的总重量大于海藻酸钠和硫酸钠混合物总重量的3倍,同时搅动氯化钙溶液,待滴加完成后,继续搅动0.5-36小时,得海藻酸钠凝胶球;
第三步:将第二步制得的海藻酸钠凝胶球用纱布滤出,并用乙醇洗净;
第四步:将上述洗净的海藻酸钠凝胶球于反应器中,加入其体积量1-2倍的乙醇或异丙醇,搅拌后再加入其体积量0.2-2倍的环氧氯丙烷和以g/mL计5%-20%的NaOH,搅拌,升温至40-110℃,反应4-24小时,冷却至室温,用纱布滤出交联后的海藻酸钠凝胶球,再用乙醇洗净;
第五步:用0.05-0.2M的乙二胺四乙酸钠溶液或者2-5M的硝酸或者醋酸溶解步骤四方法制得的交联海藻酸钠凝胶球中的硫酸钙,再用去离子水洗净,得大孔交联海藻酸钠凝胶球。
2.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法,其特征在于:步骤一所述海藻酸钠和硫酸钠的混和物中,海藻酸钠与硫酸钠的重量比为1∶2-1∶6。
3.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法,其特征在于:步骤二所述氯化钙溶液的浓度以g/mL计为2-5%,继续搅动的时间为8-16小时。
4.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法,其特征在于:步骤四所述环氧氯丙烷的加入量是海藻酸钠凝胶球乙醇或异丙醇溶液体积的0.5-1倍。
5.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法,其特征在于:步骤四所述NaOH的加入量以g/mL计,是5-10g/100mL海藻酸钠凝胶球乙醇或异丙醇溶液。
6.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法,其特征在于:步骤四所述反应温度是50-80℃。
7.根据权利要求1所述大孔交联海藻酸钠凝胶球的制备方法,其特征在于:步骤五所述乙二胺四乙酸钠溶液的浓度是0.1-0.15M;所述硝酸或者醋酸溶液的浓度是2-3M。
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