[发明专利]一种4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110109685.X | 申请日： | 2011-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN102219712A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 徐凤波;孔晓菲;敖丽华;张奉志;董建兰 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07C271/28 | 分类号： | C07C271/28;C07C269/04 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300071*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟甲氧基 苯基 氨基 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：以4-三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯和碱为原料，以水和有机溶剂作为混合溶剂，混合均匀后直接进行反应得到产物，具体步骤为：在容器中依次加入 4-三氟甲氧基苯胺、氢氧化钠、四氢呋喃和水，混合均匀后在0℃-50℃温度条件下反应2h；然后升至室温搅拌30分钟，缓慢加入氯甲酸甲酯，并在室温下搅拌反应 6-7h；反应完毕后降温至0℃，搅拌反应30分钟；抽滤固体后经水洗、干燥得到目标产品。
2.根据权利要求1所述4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述4-三氟甲氧基苯胺和氯甲酸甲酯的摩尔比为1：1-5。
3.根据权利要求1所述4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾或碳酸钙，碱的用量是4-三氟甲氧基苯胺质量的2-3倍。
4.根据权利要求1所述4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、DMF或酮。
5.根据权利要求1所述4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述混合溶剂中有机溶剂和水的用量比为1：1-10。
6.根据权利要求1所述4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述混合溶剂的用量是4-三氟甲氧基苯胺质量的10-20倍。
7.根据权利要求1所述4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述氯甲酸甲酯的滴加速率为10秒/滴。
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