[发明专利]一种蜡梅花精油提取工艺有效
申请号: | 201110110963.3 | 申请日: | 2011-04-29 |
公开(公告)号: | CN102199492A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 张南 | 申请(专利权)人: | 张南 |
主分类号: | C11B9/02 | 分类号: | C11B9/02 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 李玉平 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 梅花 精油 提取 工艺 | ||
1.一种蜡梅花精油提取工艺,其特征在于:它包括以下工艺步骤:
A、采集:采集刚刚开放的蜡梅花为原料;
B、运输与保藏:将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中保藏,备用;
C、预处理:将步骤B保藏的蜡梅花浸泡于质量浓度为62-72%的乙醇中,在50-60℃下搅拌1-3小时,冷却,收集已被脱蜡的蜡梅花花瓣;
D、粉碎:将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎;
E、微波萃取:将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于质量浓度为73-80%的乙醇中进行微波萃取,设置微波输出功率为500w,设置微波时间5-15分钟,冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣,收集提取液,并将提取液减压浓缩,送至气相色谱仪检测无乙醇;
F、水蒸汽提取:向水蒸汽蒸馏设备中加入水,加热至沸腾,然后加入步骤E得到提取液,加热回流,收集蒸馏馏分,自然冷却;将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中,加热至沸腾回流,收集90℃至95℃的精馏馏分;
G、精制:将步骤F得到的精馏馏分冷却至2-8℃,加入到同样温度的乙酸乙酯与水的混合液中,保持此温度进行搅拌,静置分层,收集有机层,向有机层中加入无水硫酸镁并搅拌,静置,过滤,滤液减压浓缩,送至气相色谱仪检测无溶剂残留,即得蜡梅花精油。
2.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺,其特征在于:所述步骤B中运输与保藏的温度不超过零下15摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺,其特征在于:所述步骤C中预处理时每千克蜡梅花浸泡于10-20升乙醇中。
4.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺,其特征在于:所述步骤D中将蜡梅花花瓣粉碎粒径至180目-200目之间。
5.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺,其特征在于:所述步骤E中微波萃取时每千克蜡梅花花瓣置于3-8升乙醇中。
6.根据权利要求1所述的一种蜡梅花精油提取工艺,其特征在于:所述步骤G中每升精馏馏分加入到30-40升混合液中,混合液中乙酸乙酯与水的质量比为1:8-12。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种蜡梅花精油提取工艺,其特征在于:它包括以下工艺步骤:
A、采集:采集刚刚开放的蜡梅花为原料;
B、运输与保藏:将步骤A采集到的蜡梅花密封低温运输至冷库中保藏,备用;
C、预处理:将步骤B保藏的蜡梅花浸泡于质量浓度为68%的乙醇中,在55℃下搅拌2小时,冷却,收集已被脱蜡的蜡梅花花瓣;
D、粉碎:将步骤C预处理过的蜡梅花花瓣置于高速粉碎机中粉碎;
E、微波萃取:将步骤D粉碎的蜡梅花花瓣置于质量浓度为75%的乙醇中进行微波萃取,设置微波输出功率为500w,设置微波时间10分钟,冷却后滤除蜡梅花花瓣残渣,收集提取液,并将提取液减压浓缩,送至气相色谱仪检测无乙醇;
F、水蒸汽提取:向水蒸汽蒸馏设备中加入水,加热至沸腾,然后加入步骤E得到提取液,加热回流,收集蒸馏馏分,自然冷却;将收集到的蒸馏馏分加入到精馏装置中,加热至沸腾回流,收集90℃至95℃的精馏馏分;
G、精制:将步骤F得到的精馏馏分冷却至5℃,加入到5℃的乙酸乙酯与水的混合液中,保持5℃进行搅拌,静置分层,收集有机层,向有机层中加入无水硫酸镁并搅拌,静置,过滤,滤液减压浓缩,送至气相色谱仪检测无溶剂残留,即得蜡梅花精油。
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