[发明专利]一种非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法

权利要求书

1.一种非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：

1）以碱金属硼氢化物和金属卤化物作为起始反应物，将反应起始物和相应有机溶剂混合，再对该混合物进行球磨，实施机械力化学反应；

2）对球磨产物进行过滤或离心处理得到所合成非碱金属硼氢化物及其加合物溶液；

3）通过去溶剂及去溶剂配体处理，制得非碱金属类金属硼氢化物；

上述的有机溶剂具有易挥发特性，挥发温度低于所合成的非碱金属类金属硼氢化物的分解温度，且有机溶剂的溶解非碱金属硼氢化物及其加合物溶液，但不溶解碱金属硼氢化物、金属卤化物以及反应物残余物。

2.根据权利要求1所述的一种非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：非碱金属硼氢化物为硼氢化钙、硼氢化镁、硼氢化锶、硼氢化钡或硼氢化锌。

3.根据权利要求2所述的一种非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：金属卤化物为氯化钙、溴化钙、碘化钙、氯化镁、溴化镁、碘化镁、氯化锶、溴化锶、碘化锶、氯化钡、溴化钡、碘化钡、氯化锌、溴化锌或碘化锌。

4.根据权利要求1所述的一种非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：碱金属硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。

5.根据权利要求1～4任意一项权利要求所述的非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：有机溶剂的选用乙醚、丙醚、四氢呋喃、异丙醚、乙基丁基醚、二噁烷、甲基叔丁基醚、四氢吡喃、1,3-二噁烷、1,3-二噁戊烷、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙醚、二甘醇二甲基醚、二甲基四氢呋喃中的一种或多种和二氯甲烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：步骤1）将起始反应物和相应有机溶剂混合，再对该混合物进行球磨，球料比为10～120：1，球磨转速为50～500转/分钟，球磨时间为1～80小时。

7.根据权利要求1或6所述的非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：有机溶剂的用量为每克反应物采用5～100毫升。

8.根据权利要求1所述的非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：步骤2）过滤系统先抽真空或通入氩气，再将液相球磨产物转移到过滤系统中进行过滤。

9.根据权利要求1所述的非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：步骤3）对所合成的非碱金属类金属硼氢化物及其加合物溶液的去溶剂处理采用蒸馏的方法进行；作为优选，上述的蒸馏系统先抽真空或通入氩气，再所得的非碱金属类金属硼氢化物及其加合物溶液置于蒸馏系统中蒸馏，蒸馏温度高于所用有机溶剂的沸点，但低于所合成的金属硼氢化物及其加合物的分解的温度；作为再优选，温度为30～200℃。

10.根据权利要求1或9所述的非碱金属类金属硼氢化物的液相合成方法，其特征在于：步骤3）通过加热的方法对在形成非碱金属类金属硼氢化物的同时依附生存于该金属硼氢化物的溶剂配体进行脱附处理，加热温度为70℃ 至非碱金属类金属硼氢化合物分解氢的起始温度；作为优选，上述的脱附过程中实施连续的抽真空处理或惰性气体的流动处理，加速对溶剂配体的去除，获得高纯度的金属硼氢化物。