[发明专利]一种基于石墨烯修饰电极同时测定芦丁和槲皮素的电化学方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯修饰电极同时测定芦丁和槲皮素的电化学方法，其特征在于：该方法采用石墨烯修饰玻碳电极作为工作电极，采用循环伏安法和差示脉冲伏安法对芦丁和槲皮素进行同时测定。

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯修饰电极同时测定芦丁和槲皮素的电化学方法，其特征在于包括以下步骤：

a选取天然石墨为原料制备石墨烯，或购买商品化的石墨烯；

b将步骤a得到的石墨烯溶于蒸馏水中，配制成浓度为1～2mg/mL的石墨烯分散水溶液，取2μL～3μL上述浓度的石墨烯分散水溶液滴涂到洁净的玻碳电极的表面，再置于红外灯下烤干即得石墨烯修饰电极；

c将步骤b得到的石墨烯修饰电极作为工作电极，与作为参比电极的饱和甘汞电极，作为对电极的铂丝电极组成三电极系统，在CHI-660B电化学工作站上完成芦丁和槲皮素的同时电化学测定。

3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯修饰电极同时测定芦丁和槲皮素的电化学方法，其特征在于：步骤a中，所述石墨烯的制备方法包括以下步骤：

a1选取天然石墨为原料制备氧化石墨；

a2将氧化石墨溶于蒸馏水中，按1mg氧化石墨需置于1mL～1.2mL蒸馏水的比例添加，添加完成后所得氧化石墨溶液呈红棕色悬浮液，超声振荡至溶液清晰透明无颗粒状物质，再将所得氧化石墨溶液与肼溶液混合，氧化石墨溶液与肼溶液的体积比为4∶1，二者混合后呈黑色悬浮液，然后将黑色悬浮液缓慢升温至95℃～100℃，并在此温度下回流反应24h，反应完成后过滤得滤渣，再对滤渣进行洗涤干燥，得到石墨烯。

4.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯修饰电极同时测定芦丁和槲皮素的电化学方法，其特征在于：步骤a1中，所述氧化石墨的制备方法包括以下步骤：

将2.5g～3g天然鳞片石墨缓慢加入到装有57mL～65mL浓硫酸的烧杯中，搅拌并在冰浴条件下向烧杯中继续缓慢加入1.2g～1.25g硝酸钠与7g～7.5g高锰酸钾组成的混合物，然后在冰浴条件下反应2h，再置于32℃～38℃水浴中，保温25min～30min，保温完成后向烧杯中缓慢加入110mL～115mL二次蒸馏水，然后升温至98℃，并在此温度下维持15min，再向烧杯中加入温水稀释，直至烧杯内溶液体积达到350mL停止温水加入，然后向烧杯中加入H₂O₂，趁热过滤，直至滤液中无8O₄^2-，收集滤渣，并将滤渣于50℃在P₂O₅存在下干燥24h，得到氧化石墨。

5.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯修饰电极同时测定芦丁和槲皮素的电化学方法，其特征在于：步骤c中，所述电化学测定的方法包括以下步骤：

将石墨烯修饰电极先在空白底液中进行多次循环伏安扫描，扫描电压为-0.1～0.7V，扫描速率为80mV/s，直到曲线稳定为止；然后将三电极系统放于适量芦丁和槲皮素的标准溶液中，开路富集60s，静止2s，在-0.1V～0.7V扫描区间内进行循环伏安法和差示脉冲伏安分析，扫描速率为100mV/s。

6.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯修饰电极同时测定芦丁和槲皮素的电化学方法，其特征在于：每次扫描结束后，将石墨烯修饰电极置于pH 7.0的空白磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2～1.0V电位区间循环伏安法扫描至芦丁和槲皮素的电化学响应消失，即可更新电极表面，更新后的石墨烯修饰电极室温下保存待用。

7.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯修饰电极同时测定芦丁和槲皮素的电化学方法，其特征在于：所述空白底液为磷酸盐缓冲溶液，该磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.1mol/L，pH为7.0。