[发明专利]一种阿利克伦中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201110113094.X | 申请日： | 2011-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN102757320A | 公开（公告）日： | 2012-10-31 |
| 发明（设计）人： | 龙青;朱雪焱;俞雄;袁哲东;王胡博 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院 |
| 主分类号： | C07C43/178 | 分类号： | C07C43/178;C07C41/26 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 薛琦;朱水平 |
| 地址： | 200040*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿利克伦 中间体 制备 方法 | ||
1.一种如式VI所示的3-羟丙基苄醚衍生物的制备方法，其特征在于包括下列步骤：有机溶剂中，在三氟化硼乙醚络合物、KHSO4或乙二醇二乙醚·盐酸复合物的存在下，将化合物V与NaBH4和/或KBH4进行如下还原反应，即可；
其中，R1和R2独立地为H、C1～C3的直链或支链烷基、C1～C3的直链或支链烷氧基、被C1～C3的直链或支链烷氧基取代的C1～C3的直链或支链烷基，或者，被C1～C6的烷氧基取代的C1～C6的烷氧基；
R3为C1～C4的直链或支链烷基。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：R1和/或R2中所述的被C1～C3的直链或支链烷氧基取代的C1～C3的直链或支链烷基为被C1～C2的直链或支链烷氧基取代的C1～C3的直链或支链烷基；和/或，R1和/或R2中所述的被C1～C6的烷氧基取代的C1～C6的烷氧基为被C1～C3的直链或支链烷氧基取代的C1～C3的直链或支链烷氧基、甲氧基戊氧基、甲氧基己氧基、1-乙氧基丁-4-基氧基、乙氧基戊氧基或丁氧基甲氧基；和/或，R3为异丙基。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的R1为H、R2为H且R3为异丙基。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、二氧六环、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的三氟化硼乙醚络合物、KHSO4或乙二醇二乙醚·盐酸复合物的用量为化合物V摩尔量的1.0～2.25倍。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的NaBH4和/或KBH4的用量为化合物V摩尔量的1.35～2.5倍。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应的温度为10～40℃；和/或，所述的反应的时间以检测反应完成为止。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：当所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚和/或乙二醇二乙醚时，所述的还原反应在相转移催化剂的存在下进行。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其包括下列步骤：将化合物V的有机溶剂溶液和三氟化硼乙醚络合物依次滴加到NaBH4和/或KBH4的有机溶剂悬浮液中进行如下还原反应，即可；
其中，基团R1、R2和R3的定义如权利要求1～3任一项所述。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的化合物V的有机溶剂溶液中，所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、二氧六环、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一种或多种；和/或，所述的化合物V的有机溶剂溶液中，所述的有机溶剂与化合物V的体积质量比为5～30ml/g。
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