[发明专利]立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂及其制备方法与应用无效
申请号: | 201110113942.7 | 申请日: | 2011-05-04 |
公开(公告)号: | CN102247825A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 尹双凤;韦玉丹;张树国;罗胜联;赵进;周永波 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;B01J35/02;C07C255/41;C07C253/10;C07C255/40;C07C205/51;C07C201/12;C07C69/34;C07C67/313;C07C205/45;C07C49/782;C07C45/72;C07B37/ |
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地址: | 410082*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 立方 复合 氧化物 固体 强碱 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂,其特征在于,包括摩尔比为[1∶10]~[3∶1]的A组分和B组分,其中A组分为氧化镧,B组分为氧化锆或氧化铝;所述催化剂的形貌为立方柱型。
2.权利要求1所述的立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)取表面活性剂溶于去离子水中,获得质量百分浓度为0.5-5%的表面活性剂溶液;
(2)按镧元素、锆元素的摩尔比为[1∶10]~[3∶1]的比例称取易溶于水的含镧化合物与含锆化合物,或按镧、铝元素的摩尔比为[1∶10]~[3∶1]的比例称取易溶于水的含镧化合物与含铝化合物溶解于上述步骤(1)所得的溶液中,搅拌3-12小时得到反应液A;
(3)配制质量分数为10-50%的无机碱液B,在搅拌下,将溶液B滴加到反应液A中,当反应体系的pH值达到6-14时,停止滴加溶液B,继续搅拌30min;升高反应体系的温度至30-100℃后,再搅拌6-24小时;
(4)将步骤(3)所得的反应液转移至晶化釜内,于100-200℃,晶化12-72小时;
(5)将步骤(4)所得混合液离心分离,沉淀物经水洗,乙醇洗后再干燥,研磨得到催化剂前驱体粉末,然后将前驱体粉末焙烧后即得立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂。
3.根据权利要求2所述的立方柱复合金属氧化物型固体超强碱催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的表面活性剂是选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
4.根据权利要求2所述的立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶液中含镧化合物的浓度为0.001-0.1mol/L,含锆化合物或含铝化合物的浓度为0.01-0.1mol/L。
5.根据权利要求2所述的立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述易溶于水的含镧化合物为硝酸镧或氯化镧,所述易溶于水的含锆化合物为硝酸锆或氧氯化锆,所述易溶于水的含铝化合物为硝酸铝或氯化铝。
6.根据权利要求2所述的立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的焙烧条件为N2或惰性气体氛围,焙烧温度为400-900℃,升温速率为2-10℃/min,焙烧时间为2-12h。
7.权利要求1所述的立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂在催化Michael加成反应中的应用。
8.根据权利要求7所述的立方柱复合氧化物固体超强碱催化剂在催化Michael加成反应中的应用,其特征在于,该催化剂的用量占反应物总量的0.5wt-9wt%。
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