[发明专利]一种聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料，其特征在于：聚苯胺位于二氧化钛纳米片构成的层间，形成插层结构复合材料；二氧化钛纳米片由层状钛酸盐剥层获得，化学组成为Ti_0.91O₂，带负电荷，厚度为0.5~2.5 nm；聚苯胺在复合材料中所占质量分数为15%~25%。

2.一种制备权利要求1所述的聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料的方法，其特征在于，工艺步骤如下：

A) 层状钛酸铯的制备：将二氧化钛TiO₂和碳酸铯Cs₂CO₃按照5.2:1~5.5:1的摩尔比混合研磨，混合物在750~850 ^oC下煅烧1~2小时，待其冷却至室温后研磨并在750~850 ^oC煅烧18~22小时，待其冷却至室温后再次研磨并在750~850 ^oC煅烧18~22小时，得到层状钛酸铯Cs_xTi_2-x/4□_x/4O₄，其中□为钛空位，x的取值范围为0.65≤x≤0.75；

B) 质子化钛酸盐的制备：将浓度为0.8~1.5 mol/L的盐酸与层状钛酸铯固体按照75~150 mL/g的液固比混合搅拌3~5天，每24小时更换一次0.8~1.5 mol/L的盐酸；产物用二次蒸馏水洗涤过滤至滤液pH值为6~7，得到质子化钛酸盐H_xTi_2-x/4□_x/4O₄×H₂O，其中x的取值范围为0.65≤x≤0.75；将其置于盛有饱和氯化钠NaCl溶液的干燥器中干燥至恒重；

C) 二氧化钛纳米片胶体溶液的制备：将浓度为0.015~0.020 mol/L的四丁基氢氧化铵(C₄H₉)₄NOH与质子化钛酸盐H_xTi_2-x/4□_x/4O₄×H₂O按照200~250 mL/g的液固比混合搅拌10~15天，以9000~10000转数/分钟的速度高速离心30~40分钟，取上层清液为二氧化钛纳米片胶体溶液；

D) 十六烷基三甲基铵离子/二氧化钛纳米片插层复合材料的制备：将二氧化钛纳米片胶体溶液与十六烷基三甲基溴化铵按照550~650 mL/g的液固比搅拌混合12~16小时，产物用丙酮清洗至滤液中不含十六烷基三甲基溴化铵为止，放入45~55 ^oC烘箱中干燥1~2天，得到十六烷基三甲基铵离子/二氧化钛纳米片插层复合材料；

E) 聚苯胺的制备：将苯胺单体与过硫酸铵按照5.0:3~5.2:3的质量比分别溶于等体积的1.0 mol/L的盐酸中使苯胺浓度为0.02~0.03 g/mL，将两者混合反应6~9小时后抽滤并用0.5~1.0 mol/L的盐酸洗涤至滤液不含SO₄^2-为止，在45~55 ^oC烘箱中干燥12~36小时，得到掺杂态的聚苯胺；

F) 聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料的制备：按质量比5:1~9:1取十六烷基三甲基铵离子/二氧化钛纳米片插层复合材料及聚苯胺溶于一定体积的N-甲基吡咯烷酮中，使十六烷基三甲基铵离子/二氧化钛纳米片插层复合材料浓度为4~10 g/L，聚苯胺浓度为1~2.5 g/L，两者超声分散1~3小时，然后将其混合，置于30~60 ^oC水浴中反应3~5天后抽滤，并依次用盐酸、N-甲基吡咯烷酮和丙酮洗至滤液无色为止，样品在50~60 ^oC干燥3~5天，得到聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料。