[发明专利]一种聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201110114141.2 | 申请日: | 2011-05-04 |
公开(公告)号: | CN102766331A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 杨文胜;许岩;刘海梅;陈旭 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08L79/02 | 分类号: | C08L79/02;C08K3/22;C08G73/02 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 氧化 纳米 片插层 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机/无机纳米复合材料及其制备技术领域,特别是涉及一种聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛及其衍生物具有化学稳定性高,不易受光腐蚀,环境友好等特点,在光催化、太阳能电池等领域具有广阔应用前景。但二氧化钛禁带宽度大于3.0 eV,作为光电转换材料只能利用紫外光,而紫外光在太阳光谱中仅占7%左右,更多的则是可见光,占45%左右。因此制备出能够充分利用可见光的光电转换材料成为人们研究的热点之一。为了达到充分利用太阳光的目的,人们采用多种方法对宽带隙半导体材料进行改性研究,如贵金属掺杂,非金属阴离子或过渡金属阳离子掺杂,染料敏化或窄带隙半导体敏化等,以使材料的光谱响应范围扩展至可见光区。
在文献(1) The Journal of Physical Chemistry C, 2010, 114(11): 4765-4772中,Tao Guo等人将苯胺单体插入层状结构质子化钛酸盐层间,同时在氧气存在下使层间苯胺单体发生原位聚合生成聚苯胺/层状质子化钛酸盐纳米复合材料,并对该复合材料的光电性质及光催化性能进行了研究。但复合材料中聚苯胺所占的质量分数较低,仅为7%~8%且难以调变,影响了复合材料性能的发挥。
在文献(2) Journal of Power Sources, 2007, 173(2): 1017-1023,Xiong Zhang等人以十八烷基三甲基铵离子插层二氧化锰复合材料作为预撑前驱体,在N-甲基吡咯烷酮溶液中与聚苯胺进行交换反应得到聚苯胺插层二氧化锰复合材料,并研究了其超电容性质。但尚未见利用二氧化钛及其衍生物进行预撑交换反应制备复合材料的报道。
发明内容
为了充分发挥有机/无机纳米复合材料的性能优势,本发明提供一种具有较高聚苯胺含量的聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料,其特征在于:聚苯胺位于二氧化钛纳米片构成的层间,形成插层结构复合材料。二氧化钛纳米片由层状钛酸盐剥层获得,化学组成为Ti0.91O2,带负电荷,厚度为0.5~2.5 nm;聚苯胺在复合材料中所占质量分数为15%~25%。
本发明采用预撑交换反应方法制备具有较高聚苯胺含量的聚苯胺/二氧化钛纳米片插层复合材料,具体工艺步骤如下:
A) 层状钛酸铯的制备:将二氧化钛TiO2和碳酸铯Cs2CO3按照5.2:1~5.5:1的摩尔比混合研磨,混合物在750~850 oC下煅烧1~2小时,待其冷却至室温后研磨并在750~850 oC煅烧18~22小时,待其冷却至室温后再次研磨并在750~850 oC煅烧18~22小时,得到层状钛酸铯CsxTi2-x/4□x/4O4,其中□为钛空位,x的取值范围为0.65≤x≤0.75;
B) 质子化钛酸盐的制备:将浓度为0.8~1.5 mol/L的盐酸与层状钛酸铯固体按照75~150 mL/g的液固比混合搅拌3~5天,每24小时更换一次0.8~1.5 mol/L的盐酸;产物用二次蒸馏水洗涤过滤至滤液pH值为6~7,得到质子化钛酸盐HxTi2-x/4□x/4O4·H2O,其中x的取值范围为0.65≤x≤0.75;将其置于盛有饱和氯化钠溶液的干燥器中干燥至恒重;
C) 二氧化钛纳米片胶体溶液的制备:将浓度为0.015~0.020 mol/L的四丁基氢氧化铵(C4H9)4NOH与质子化钛酸盐HxTi2-x/4□x/4O4·H2O按照200~250 mL/g的液固比混合搅拌10~15天,以9000~10000转数/分钟的速度高速离心30~40分钟,取上层清液为二氧化钛纳米片胶体溶液;
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