[发明专利]硅三硫醇及其制备方法

权利要求书

1.硅三硫醇，其特征在于其通式为(R’R”N)Si(SH)₃，其结构式如下：

其中R’为芳基基团，芳环上的取代基为氢或烷基；R”是硅三有机基基团或锡三有机基基团，有机基团为碳原子为1～20的烷基或苯基。

2.如权利要求1所述硅三硫醇的制备方法，其特征在于其合成路线如下：

3.如权利要求1所述硅三硫醇的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：

1)将芳基伯胺置于反应容器内，在氮气氛下加入有机溶剂，于-80～0℃，搅拌下加入等当量的脱质子试剂，升至室温后反应5～30h得伯胺基金属盐；控制温度-80～0℃，搅拌下再加入等当量的含卤取代试剂，升至室温进行盐消除反应10～30h，生成取代仲胺，然后于-80～0℃下加入等当量的脱质子试剂，升至室温后搅拌5～30h或加热回流得仲胺基金属盐，控制温度-80～0℃，搅拌下再加入等当量的四卤化硅，升至室温后反应10～30h，生成含氮有机基团的硅三卤化物；

2)氮气保护下，将步骤1)所得的硅三卤化物与3倍以上摩尔量的硫化锂在四氢呋喃溶液中反应24～210h，生成硅三硫锂盐；

3)氮气保护下，将步骤2)得到的硅三硫锂盐与质子化试剂反应2～24h，产物经正己烷低温重结晶后制得硅三硫醇。

4.如权利要求3所述硅三硫醇的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述有机溶剂选自乙醚、甲苯、己烷、四氢呋喃中的一种，优选乙醚。

5.如权利要求3所述硅三硫醇的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述脱质子试剂选自有机锂试剂、有机格氏试剂或低级氨基金属有机试剂，优选有机锂试剂，所述有机锂试剂选自甲基锂、丁基锂。

6.如权利要求3所述硅三硫醇的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述含卤取代试剂选自硅三有机基团的卤化物或锡三有机基团的卤化物，优选硅三有机基团的氯化物，其中有机基团为碳原子为1～20的烷基或苯基。

7.如权利要求3所述硅三硫醇的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述四卤化硅选自四氯化硅、四溴化硅或四碘化硅，优选四氯化硅。

8.如权利要求3所述硅三硫醇的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述质子化试剂选自乙酸或苯甲酸，优选乙酸。