[发明专利]一种合成甲醛稳定剂的新方法无效

专利信息
申请号: 201110116171.7 申请日: 2011-05-06
公开(公告)号: CN102295719A 公开(公告)日: 2011-12-28
发明(设计)人: 宋道淮;宋同和 申请(专利权)人: 宋道淮
主分类号: C08F116/38 分类号: C08F116/38;C08F8/28;C08F8/12;C08F118/08;C08F116/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255100 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 甲醛 稳定剂 新方法
【权利要求书】:

1.一种合成甲醛稳定剂的新方法,其特征在于

将分子量合适的聚醋酸乙烯酯(PVAC)溶于溶剂甲醇中,配成无色透明的甲醇溶液,所用容器为搪玻璃反应釜。常温搅拌下加入三聚乙醛,充分搅拌均匀后,滴加催化剂浓硫酸。加完硫酸后,开启冷凝器降温水,内液加热至回流温度,保持回流反应3-6小时。用乌氏粘度计检测反应物的粘均分子量,当粘均分子量达到8000~15000范围内时,降温,结束反应。当内液温度降至室温后,加入中强碱,将内液中和到PH值为7.0~8.0。先常压蒸出绝大部分甲醇,再减压下蒸尽内液残留的甲醇。加入热水分三次洗涤,洗涤后的反应液移入一个高位槽中,再从高位槽经一个具有多孔筛板的容器流入到盛有水的分散桶中,在高速搅拌分散机剪切力的作用下成型析出颗粒状树脂,再经水洗、干燥,即制得高效能、低成本的甲醛稳定剂(聚乙烯醇缩乙醛)。

2.如权利要求1所述,所用聚醋酸乙烯酯(PVAC)的分子量为1000~20000,优选1000~15000。

3.如权利要求1所述,所用三聚乙醛为工业品,产品纯度≥97.0。%

4.如权利要求1所述,中和所用的中强碱是指碳酸钠,碳酸氢钠,醋酸钾,醋酸钠等,优选醋酸钠。

所用催化剂浓硫酸为工业品,浓度93-98%。

5.如权利要求1所述的一种合成甲醛稳定剂的新方法,其特征在于反应是在常压下进行的。

6.如权利要求1所述,缩聚反应终点的确定是采用下述方法实现的,即用乌氏粘度计检测反应物的粘均分子量,当粘均分子量达到8000~15000范围内时,降温,结束反应。

7.得到的反应液降温到室温(20~25℃),加入中等强度的碱性物质,中和内液的PH值到7.0~8.0。然后先常压蒸出大部分甲醇,再减压蒸尽残留的少量甲醇。加入与残留液等体积的热水,分三次洗涤,每次的洗涤液虹吸排出。

8.如权利要求1所述,缩聚反应液在用高速搅拌分散机进行分散成型时,所用的分散液是水。

9.如权利要求1所述,将所得颗粒状树脂产品抽滤,去除水分后,35℃以下真空干燥,得到如式(I)所示的甲醛稳定剂产品:

上式中X,N,P为自然数。在产物分子中,乙烯基缩乙醛的含量为20%~80%;乙烯基乙酰氧基的含量为15%~65%;其它为乙烯醇基。 

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