[发明专利]用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于石英坩埚制造领域，具体涉及一种用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法。

背景技术

太阳能多晶硅的迅猛发展，大大加快了多晶硅熔融铸锭所使用的熔融石英坩埚的研究发展。行业内由于坩埚成品率的问题，目前所生产的石英坩埚大多是未喷涂的，使用者在用这种坩埚时必须自备喷涂设备，在成品坩埚内部喷上一层氮化硅涂层，然后在1000℃以上烧结24个小时以上才能开始装入纯硅料进行使用。市场上也有少量免喷涂石英坩埚，但这只是在坩埚生产后继续喷涂并烧结，工艺并没有改变，而且这种工艺生产周期长，耗能巨大。现行坩埚生产中的打磨工序是在坩埚烧结以后进行，由于烧结后的坩埚硬度很高，导致对设备和磨具的要求也高，而且打磨过程中需要用大量的水进行冷却。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，该法可使石英坩埚的生产周期缩短，减化了客户使用坩埚的工艺，大大降低了能耗并提高了坩埚成品率。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其包括如下步骤：

(1)将块状及粒状高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒，研磨后的料浆粒径为10μm～50μm；

(2)将料浆充分搅拌后，再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀，然后注入石膏模具中进行充分的脱水成型，脱模；

(3)脱模后的坯体在180℃以下进行干燥，制得毛坯；

(4)对毛坯进行打磨、清洁预处理；

(5)在毛坯内表面喷涂0.2～0.7mm的氮化硅涂层；

(6)将喷有氮化硅涂层的毛坯在梭式窑炉中于1000～1300℃下烧结14～24小时。

本发明的高纯熔融石英原料，其纯度一般在99.9％以上。

步骤(1)中，块状高纯熔融石英原料与粒状高纯熔融石英原料的质量比为25～30∶70～75，所述块状高纯熔融石英原料的粒径为20～60mm，所述粒状高纯熔融石英原料的粒径为5～20mm。

步骤(1)中湿法造粒过程中加入两种高纯熔融石英原料质量20～30％的水。

粉状高纯熔融石英原料与步骤(1)中所述料浆的质量比为30～40∶70～60，所述粉状高纯熔融石英原料粒径为50～200目。

步骤(2)中料浆在加入粉状高纯熔融石英原料前充分搅拌72小时以上，优选为72～200小时，进一步优选为100～170小时。该步骤中的脱水成型时间一般为5～20小时，优选为10～15小时。

步骤(3)中干燥温度优选为100～180℃。

步骤(4)中的预处理包括对坯体进行打磨和清洁步骤，打磨过程特别是采用砂轮打磨毛坯底部，该打磨过程一般只需5～25分钟；清洁过程特别是清洁毛坯内表面。

步骤(5)中所述氮化硅涂层为20～25wt％的Si₃N₄水溶液，该氮化硅涂层的厚度优选为0.5mm。

步骤(6)结束后可采用超声波无损探伤或X射线检查烧结好的石英坩埚，检测坩埚的成品率及其他性能。

本方法在现有工艺的基础上，将打磨步骤从成品后处理提至毛坯预处理，不仅大大降低了处理难度，而且减少了处理设备和用料消耗。本法克服了由于成品率低而将氮化硅后涂的限制，将毛坯烧结和氮化硅涂层制备合二为一，在其他步骤的配合下，不仅简化了工艺流程，更极大地减少了能源消耗和设备投入，同时还提高了坩埚的制备成品率，使成品率从60％左右提高至70～75％。

本发明的方法与无喷涂坩埚相比，因为将坩埚生产中的烧结和氮化硅涂层的烧结合二为一，缩短了生产周期，较之前缩短了30％；简化了客户的生产工艺，提高了客户的生产效率；提高了成品率及企业的经济效益。

本方法与现有的免喷涂坩埚相比，大大降低了能耗，较之前节省了40％以上。

本工艺与现有的工艺相比，提前进行底部研磨预处理杜绝了水资源的浪费，降低了处理难度，也提高了原料的利用率。

具体实施方式

实施例1

将250kg粒径为50～60mm的块状高纯熔融石英原料和750kg粒径为10～20mm的粒状高纯熔融石英原料(块状及粒状高纯熔融石英原料的质量组分：二氧化硅＞99.9％，氧化铝＜2000ppm，氧化铁＜50ppm，氧化钠＜50ppm，其它组分为原料中不可避免的杂质；下同)，投入球磨机中加入250kg的水进行湿法研磨，研磨后的料浆粒径控制在10μm～30μm。