[发明专利]用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法

权利要求书

1.一种用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于至少包括以下步骤：

(1)向盛有β-环糊精的容器中加入足量质量百分比浓度为30％～50％的氢氧化钠溶液，混匀后于40℃～60℃恒温水浴振荡，待形成透明均一溶液后，向反应体系滴加环氧氯丙烷，β-环糊精与环氧氯丙烷的用量比为1g∶1～3mL，继续震荡，得到透明凝胶状产物，将产物取出捣碎，用蒸馏水冲洗至中性，再经丙酮冲洗后，烘干，得到β-环糊精交联树脂，置干燥器中保存备用；

(2)将干燥后的β-环糊精交联树脂粉碎，过筛，按1g∶0.5L～25L的比例将β-环糊精交联树脂与待测贵金属元素的标准溶液混合，标准溶液中贵金属离子的浓度为10μg/L～1000μg/L，充分振荡后，用水系微孔滤膜抽滤，使富集产物附着在水系微孔滤膜上并均匀集中到X射线荧光的测量面积范围内；

(3)将附着有富集产物的水系微孔滤膜平铺后烘干，得到用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集样品。

2.根据权利要求1所述的用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于：步骤(1)中恒温水浴的温度为50℃。

3.根据权利要求1所述的用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于：步骤(2)中是将干燥后的β-环糊精交联树脂粉碎，过160～200目筛。

4.根据权利要求1所述的用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于：步骤(2)中充分振荡是在恒温水浴条件下，恒温水浴的温度为15～40℃。

5.根据权利要求1所述的用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于：步骤(2)中抽滤过程是将滤杯置于砂芯上进行抽滤，所用滤杯由中空的上部杯体和下部杯体构成且两端开口，上部杯体任一处的横截面为圆形，从上部杯体的顶端开口到上部杯体的底端开口的横截面直径逐渐减小，下部杯体呈圆筒状，下部杯体的顶端开口与上部杯体的底端开口直径相等，下部杯体的顶端开口与上部杯体的底端开口连接使上部杯体与下部杯体形成一体。

6.根据权利要求5所述的用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于：上部杯体的纵截面的边缘呈弧形。

7.根据权利要求5所述的用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于：上部杯体的纵截面呈倒置的梯形。

8.根据权利要求5所述的用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于：下部杯体的横截面的面积不超过X射线荧光的测量面积。

9.根据权利要求5或8所述的用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于：下部杯体的底端开口为磨口。