[发明专利]用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，属于物化检测技术领域。

背景技术

现有报道X-射线荧光法(XRF)检测贵金属的方法，一般采用熔融法，直接将固体样品制成熔片，不仅设备和试剂成本高，且操作要求高，费时费力。同时，采用常规熔融法、压片法制样来检测贵金属，由于方法检出限高，限制了X-射线荧光法在痕量贵金属检测方面的应用。因此，研究将贵金属预先富集制成薄样的方法，对X-射线荧光法在痕量贵金属元素的分析中的应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于弥补上述现有技术之不足，提供一种用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，具有设备简单，耗时短，操作简便等优势，降低了分析成本和能耗，符合节能环保的要求。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，至少包括以下步骤：

(1)向盛有β-环糊精的容器中加入足量质量百分比浓度为30％～50％的氢氧化钠溶液，混匀后于40℃～60℃恒温水浴振荡，待形成透明均一溶液后，向反应体系滴加环氧氯丙烷，β-环糊精与环氧氯丙烷的用量比为1g∶1～3mL，继续震荡，得到透明凝胶状产物，将产物取出捣碎，用蒸馏水冲洗至中性，再经丙酮冲洗后，烘干，得到β-环糊精交联树脂，置干燥器中保存备用；

(2)将干燥后的β-环糊精交联树脂粉碎，过筛，按1g∶0.5L～25L的比例将β-环糊精交联树脂与待测贵金属元素的标准溶液混合，标准溶液中贵金属离子的浓度为10μg/L～1000μg/L，充分振荡后，用水系微孔滤膜抽滤，使富集产物附着在水系微孔滤膜上并均匀集中到X射线荧光的测量面积范围内；

(3)将附着有富集产物的水系微孔滤膜平铺后烘干，得到用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集样品。

步骤(1)中恒温水浴的温度为50℃。

步骤(2)中是将干燥后的β-环糊精交联树脂粉碎，过160～200目筛。在所选目数范围内，树脂粉碎粒径越小样品表面形态越好，吸附速率快，抽滤时间增加不明显，不影响制样效率。

步骤(2)中充分振荡是在恒温水浴条件下，恒温水浴的温度为15～40℃。

步骤(2)中抽滤过程是将滤杯置于砂芯上进行抽滤，所用滤杯由中空的上部杯体和下部杯体构成且两端开口，上部杯体任一处的横截面为圆形，从上部杯体的顶端开口到上部杯体的底端开口的横截面直径逐渐减小，下部杯体呈圆筒状，下部杯体的顶端开口与上部杯体的底端开口直径相等，下部杯体的顶端开口与上部杯体的底端开口连接使上部杯体与下部杯体形成一体。

上部杯体的纵截面的边缘呈弧形。

上部杯体的纵截面呈倒置的梯形。

下部杯体的横截面的面积不超过X射线荧光的测量面积。

下部杯体的底端开口为磨口。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明提供的预富集制样方法克服了X射线荧光光谱法检测贵金属样品时，采用常规制样方法检出限较高及难以进行含痕量金属的液体样品检测问题，具有设备简单、耗时短、操作简便等优势，降低了分析成本和能耗，符合节能环保的要求，拓宽了X射线荧光法在痕量金属检测方面的应用。

附图说明

图1为β-环糊精的红外光谱；

图2为实施例1合成的β-环糊精交联树脂的红外光谱；

图3为本发明实施例所用滤杯的整体结构示意图，图中，1：上部杯体；2：下部杯体；3：上部杯体的顶端开口；4：下部杯体的底端开口；

图4为实施例1中铂富集样品的XRF扫描谱图；

图5为实施例1中金富集样品的XRF扫描谱图；

图6为实施例1合成的β-环糊精交联树脂对钯溶液吸附前的浓度和吸附后的滤液浓度的比较结果图；

图7为XRF检测金富集样品的标准曲线图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。

实施例1