[发明专利]一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法有效

专利信息
申请号: 201110121139.8 申请日: 2011-05-11
公开(公告)号: CN102229684A 公开(公告)日: 2011-11-02
发明(设计)人: 张全香;苑晓威;赵兴华;刘保朝;李彦军;闫志军;卢广明;张青松 申请(专利权)人: 沧州宝恩吸附材料科技有限公司
主分类号: C08F212/36 分类号: C08F212/36;C08F220/14;C08F220/32;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人: 李荣文
地址: 061000 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 纯化 骨碎补 黄酮 专用 树脂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)油相的配制

按重量份取50-60份工业二乙烯苯、35-45份丙烯酸甲酯、2-8份GMA,0.5-2份过氧化苯甲酰混合均匀,加入100-120份由甲苯和液体石蜡组成的混合制孔剂,将上述几种物质常温下混合均匀得到油相,甲苯和液体石蜡的质量比例为0.5-1.5:0.5-1.5;

(2)水相的配制

将质量分数为0.2%聚乙烯醇、质量分数为0.5%明胶加入到质量分数为2.5%氯化钠水溶液中制得水相,将上述水相水浴加热到45-55℃,所述聚乙烯醇、明胶和氯化钠水溶液的质量比为1-3:4-6:18-22,所述水相的质量是油相质量的3-4倍;

(3)将上述油相加入到步骤(2)中的水相中,开动搅拌器,控制搅拌速度,使油相分散并将油珠粒径控制在20-60目之间,用0.5-1小时匀速升温至67-69℃保温1.5-2.5小时定型,再用0.5-1小时匀速升温到76-78℃保温3-5小时,再用0.25-0.75小时匀速升温到83-85℃保温1.5-2.5小时,最后用0.2-0.5小时匀速升温到89-91℃保温10-14小时,使聚合完全,得到树脂粗制品;

(4)用75-85℃的水充分洗涤上述树脂粗制品,直到流出液清澈为止;

(5)将上述经水洗涤过的树脂粗制品装柱,用乙醇充分抽提至流出液加水不浑浊;

(6)将步骤(5)得到的树脂粗制品用水洗,至流出液用酒精计检测没有酒精度得湿树脂;

(7)将步骤(6)的湿树脂进行离心,离心条件为1800-2200r/min,离心5分钟;

(8)将上述离心后的湿树脂用湿法装入内径0.8-1.0厘米的树脂柱内,用质量分数为2%的氢氧化钠的乙醇溶液缓慢的淋洗2-3小时,流速为1BV/h,然后用水洗至流出液为中性得到分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂。

2.如权利要求1所述一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法,其特征在于,将水相水浴加热到50℃。

3.如权利要求1所述一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法,其特征在于,在配制油相时,按重量份取55份工业二乙烯苯、40份丙烯酸甲酯、5份GMA,1份过氧化苯甲酰混合均匀,加入110份由甲苯和液体石蜡组成的混合制孔剂,将上述几种物质常温下混合均匀得到油相,甲苯和液体石蜡的质量比例为1:1。

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