[发明专利]一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种树脂的合成方法，特别是一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法。

背景技术

骨碎补资源较丰富，有强筋壮骨、益肾固精、散瘀止痛的功能。用于治疗肾虚、风湿骨痛、跌打损伤、痢疾等。目前骨碎补用于药品已经引起人们的关注，药效很好，目前市场上的树脂在分离骨碎补有效成分方面存在选择性差，吸附容量下降快的缺点，因此研制出一种优质的分离纯化骨碎补总黄酮的树脂具有十分重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采取的方法步骤如下：

（1）油相的配制

按重量份取50-60份工业二乙烯苯、35-45份丙烯酸甲酯、2-8份GMA，0.5-2份过氧化苯甲酰混合均匀，加入100-120份由甲苯和液体石蜡组成的混合制孔剂，将上述几种物质常温下混合均匀得到油相，甲苯和液体石蜡的质量比例为0.5-1.5:0.5-1.5。

优选的，在配制油相时，按重量份取55份工业二乙烯苯、40份丙烯酸甲酯、5份GMA，1份过氧化苯甲酰混合均匀，加入110份由甲苯和液体石蜡组成的混合制孔剂，将上述几种物质常温下混合均匀得到油相，甲苯和液体石蜡的质量比例为1:1。

（2）水相的配制

将质量分数为0.2%聚乙烯醇、质量分数为0.5%明胶加入到质量分数为2.5%氯化钠水溶液中制得水相，将上述水相水浴加热到45-55℃，所述聚乙烯醇、明胶和氯化钠水溶液的质量比为1-3:4-6:18-22，所述水相的质量是油相质量的3-4倍。

优选的将水相水浴加热到50℃。

（3）将上述油相加入到步骤（2）中的水相中，开动搅拌器，控制搅拌速度，使油相分散并将油珠粒径控制在20-60目之间，用0.5-1小时匀速升温至67-69℃保温1.5-2.5小时定型，再用0.5-1小时匀速升温到76-78℃保温3-5小时，再用0.25-0.75小时匀速升温到83-85℃保温1.5-2.5小时，最后用0.2-0.5小时匀速升温到89-91℃保温10-14小时，使聚合完全，得到树脂粗制品。

（4）用75-85℃的水充分洗涤上述树脂粗制品，直到流出液清澈为止。

（5）将上述经水洗涤过的树脂粗制品装柱，用乙醇充分抽提至流出液加水不浑浊。

（6）将步骤（5）得到的树脂粗制品用水洗，至流出液用酒精计检测没有酒精度得湿树脂。

（7）将步骤（6）的湿树脂进行离心，离心条件为1800-2200r/min，离心5分钟。

（8）将上述离心后的湿树脂用湿法装入内径0.8-1.0厘米的树脂柱内，用质量分数为2%的氢氧化钠的乙醇溶液缓慢的淋洗2-3小时，流速为1BV/h，然后用水洗至流出液为中性得到分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂。

本发明具有以下显著优点：

本树脂是一种分离纯化骨碎补总黄酮的专用树脂，树脂的极性和孔径对于分离骨碎补黄酮具有很大的优势，本树脂和市场上的其他产品相比稳定性和选择性都高。其单体聚合形成的结构单元含有疏水性的苯环，可与植物有效成分中的苯环发生疏水作用，同时在弱疏水骨架上加入GMA和丙烯酸甲酯单体，使得树脂以疏水和氢键的协同作用吸附机理保持了对结构特殊的骨碎补黄酮类化合物高的吸附容量，大大削弱体系中单纯以疏水作用被树脂吸附的杂质的吸附能力，达到提高树脂对骨碎补黄酮吸附选择性的目的。通过调整GMA和丙烯酸甲酯的用量综合调控了树脂疏水作用力强度和极性的大小。通过调控两种致孔剂的比例调控了树脂的孔径范围，使其对分离骨碎补黄酮选择性更高。这种树脂洗脱容易，吸附动力学性能良好。对热、有机溶剂和一般使用条件下的酸、碱稳定，因此使用寿命较长。对蛋白、糖类、无机酸、碱、盐、小分子亲水性有机物均不吸附，因而可将骨碎补有效成分与这些物质分离。

具体实施方式：

实施例1

（1）取55g工业二乙烯苯、40g丙烯酸甲酯、5gGMA、1g过氧化苯甲酰混合均匀，加入55g甲苯和55g液体石蜡，将上述几种物质常温下混合均匀得到油相。

（2）将55g质量分数为0.2%聚乙烯醇、137g质量分数为0.5%明胶加入到547g质量分数为2.5%的氯化钠水溶液中作为水相，水浴加热到50℃。