[发明专利]波聚合制备左旋氧氟沙星分子印迹聚合物的方法无效
申请号: | 201110121645.7 | 申请日: | 2011-05-12 |
公开(公告)号: | CN102212160A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
发明(设计)人: | 柳鑫;李晓霞;黄艳萍;刘照胜 | 申请(专利权)人: | 天津医科大学 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F220/06;C08F220/56;C08F2/46;C08J9/26;C08J9/08;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300070 天津市和*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合 制备 氧氟沙星 分子 印迹 聚合物 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种波聚合制备左旋氧氟沙星分子印迹聚合物的方法。该法靠自身放热反应产生的热波维持反应进行,制备具有固定空穴大小和形状、有确定排列功能团、识别模板分子的交联高聚物材料,即分子印迹聚合物(MIP)。(molecularly imprinted polymer,MIP)。经波聚合得到的MIP不仅具有印迹效果,而且具有节能、无污染、低成本的优点,同时由于波聚合单体转化速度快,因此得到的MIP结构均匀。
背景技术
分子印迹是近年兴起的一种合成预定选择性分子识别聚合物的技术。它源于以抗原为模板合成抗体的设想,其基本原理是将需要印迹的模板分子与功能单体、交联剂溶于溶剂中,通过聚合反应形成聚合物。随后除去模板分子,得到记录模板分子构型空穴的刚性MIP,该聚合物功能基团在空穴中的排列能与模板分子互补,因而对模板分子具有特异的选择性和吸附能力。当前MIP的制备方法很多,主要有:(1)本体聚合法;(2)悬浮聚合法;(3)分散聚合法;(4)沉淀聚合法;(5)表面印迹聚合法等等。但这些方法都存在一些缺陷,如本体聚合制备的MIP,必须经过研磨、筛分等处理。但在研磨过程中不可避免地破坏部分结合位点,得到粒子形状不均匀,最终MIP的产率只有50%左右;悬浮聚合法制备平均粒径小于10μm的MIP时,产物的单分散性和规整性都急剧下降,且亚微米级的微球难以得到;分散聚合法制备过程较为复杂,且所用到的分散剂和惰性分散体系昂贵;沉淀聚合法产率低;表面模板聚合法制备方法虽然较为简单,但只能进行少部分特定分子的印迹,应用范围较窄。除此之外,上述方法都不易大规模生产,因此需要发展新的合成技术用于MIP的制备。
波聚合是在高温燃烧合成的基础上发展起来的聚合物制备技术,它通过局部反应区域的自蔓延而将单体转化为聚合物。作为制备材料的新技术,目前波聚合已用于:(1)制备热致变色复合材料;(2)制备互穿聚合物网络;(3)制备功能梯度材料;(4)合成高吸水树脂;(5)固化环氧树脂。与传统的聚合物制备技术相比,波聚合具有成本低、无废物排放和产品结构可控等工艺优势。由于波聚合不需要外界持续供热、无溶剂排放和反应设备简单,是一种节能无污染的低成本材料制备工艺。因此,极具应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种波聚合制备左旋氧氟沙星分子印迹聚合物的方法。利用波聚合的方法合成MIP,从而为MIP的制备提供一种节能、无有机溶剂污染的低成本大规模制备工艺。具有简单、节能,反应快、效率高的特点;该方法不使用有机溶剂、无需后处理,减少对环境的污染,得到的MIP经吸附实验研究表明,其分子识别性能比常规本体聚合法制备的MIP有较大提高。
本发明提供的波聚合制备左旋氧氟沙星分子印迹聚合物的方法包括如下步骤:
将模板分子、功能单体、交联剂,引发剂、发泡剂、活性共单体及表面活性剂混合,超声3-5h,使其充分混合均匀,加热,使引发剂受热分解,点燃反应开始,反应开始后,撤离热源,靠聚合放热产生的热波维持反应进行,整个反应1-2小时,得到黄色聚合物,将其研细,用甲醇/水(体积比=80∶20)进行索氏提取,直至在提取液中检测不到模板分子,然后用甲醇洗至中性,晾干,得到MIP。
所述的模板分子为左氧氟沙星;功能单体为甲基丙烯酸;交联剂为二乙烯苯;引发剂为偶氮二异丁腈;表面活性剂为十二烷基磺酸钠;活性共单体为丙烯酰胺;发泡剂为碳酸钠。
反应物组分的质量百分数为模板分子3.4~6.8%、功能单体13.0%、交联剂67.5%、引发剂3.6%、表面活性剂1.4%、活性共单体1.6%~6.5%及发泡剂0.2%~1.0%。
反应器为圆柱型,加热是使用已加热的电烙铁插入液面下,使引发剂受热分解,点燃反应开始。
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