[发明专利]一种新型介-微孔NaY分子筛合成方法在审
申请号: | 201110121866.4 | 申请日: | 2011-05-12 |
公开(公告)号: | CN102774854A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 徐春艳;刘敬彩 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 微孔 nay 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种新型介-微孔NaY分子筛合成方法,该合成方法包括以下步骤:
(1)模板剂的制备:将聚合物和脂肪族环氧硅烷改性剂反应,改性后的聚合物作为模板剂。反应温度为80-110℃,反应时间为24-48h。
(2)导向剂的制备:凝胶体系的配比为:(1~30)Na2O∶Al2O3∶(10-40)SiO2∶(200~500)H2O,在45℃老化4.5-24h得到。
(3)介-微孔NaY型分子筛的合成:以各种常用硅源和铝源为主要原料,以水为溶剂。在剧烈搅拌下依次加入水玻璃,导向剂,模板剂,碱液和硫酸铝,凝胶体系的配比为:(1-500)Na2O∶Al2O3∶(1-850)SiO2∶(10-800)H2O∶(1-10)模板剂。在25-45℃下搅拌1个小时,然后混合物转移到晶化釜,在100-120℃下晶化12-96h,产物抽滤,洗涤至中性,干燥,煅烧。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,模板剂是一个至少有一个NH基团的聚合物和脂肪族环氧硅烷胺取代的反应产物。在这里聚合物和脂肪族环氧硅烷共价链结,每摩尔硅烷改性剂中聚合物的质量至少是每摩尔100克。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,聚合物包括:聚乙烯醇、聚乙烯胺、聚丙烯亚胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺等。脂肪族环氧硅烷包括:乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPMS)等。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,合成模板剂溶解在一定量的四甲基氢氧化铵中。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,硅源选自正硅酸乙脂,硅酸钠,水玻璃等,铝源选自偏铝酸钠、硫酸铝等。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,煅烧温度在500-850℃之间,煅烧时间4-24h。
7.一种新型介-微孔NaY分子筛,该复合分子筛是按照权利要求1-6项所述合成方法制备而成。
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