[发明专利]一种一锅法生产全氟烷基乙基碘化物的方法

权利要求书

1.一种一锅法制备全氟烷基乙基碘化物的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）向反应釜中加入复合催化剂和调聚剂R_fI，在温度为130～150℃，水份含量≤100ppm，氧含量≤30ppm，搅拌状态下通入调聚单体四氟乙烯，保持压力为1～2.5Mpa，得到全氟烷基碘化物，所述复合催化剂为过渡金属催化剂和有机过氧化物催化剂组成的复合催化剂，所述R_fI为碳原子数为1～6的全氟烷基碘；

（2）在90～100℃条件下向全氟烷基碘化物中连续通入乙烯单体，当反应体系压力不再减小时反应结束，得到全氟烷基乙基碘化物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述过渡金属催化剂为锡、镍、铁、锌、锰、钒、铑、铜、钛、铱和银中的两种或多种，或者两种或多种的合金；所述有机过氧化物催化剂为双叔丁基过氧化物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于优选使用铜镍合金，其中铜和镍的重量比为80:20。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于调聚剂R_fI与四氟乙烯的重量比为4.4～11.1：1。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于优选过渡金属催化剂与有机过氧化物催化剂的重量比为1：0.03。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于复合催化剂的总用量占调聚剂重量的0.5～10%。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于优选复合催化剂的总用量占调聚剂重量的1-3%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于优选R_fI为五氟碘乙烷或九氟碘丁烷。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于优选步骤（1）中反应温度为135℃，分次加入四氟乙烯，每次加入10～40g。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的反应釜为不锈钢耐压反应釜，反应釜顶部设置精馏柱，步骤（1）得到的全氟烷基碘化物经过精馏处理后再进行步骤（2）。