[发明专利]一种二乙烯基联吡啶类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种制备4，4’-二乙烯基-2，2’-联吡啶的方法，该方法由4，4’-二甲基-2，2’-联吡啶为初始原料，通过与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应生成4，4’-二溴甲基-2，2’-联吡啶；其特征在于包括下述后继步骤：

(1)4，4’-双(二乙基甲基亚磷酸酯)-2，2’-联吡啶的合成(Wittig-Horner试剂)：将4，4’-二溴甲基-2，2’-联吡啶与一定量的亚磷酸三乙酯混合，控制在一定温度下，反应4-24小时后降至室温，除去多余的亚磷酸三乙酯，抽滤反应物，自然干燥得4，4’-双(二乙基甲基亚磷酸酯)-2，2’-联吡啶；(2)4，4’-二乙烯基-2，2’-联吡啶的合成(Horner-Emmons-Wadsworth反应)：将4，4’-双(二乙基甲基亚磷酸酯)-2，2’-联吡啶和二氯甲烷、37％甲醛水溶液混合搅拌，得到白色或黄色的悬浊物，氮气保护下，冰盐或冰水浴冷却至-10--2摄氏度；在10-180分钟内滴加1％-15％氢氧化钠溶液至上述反应体系中，滴加完毕后保温30-60分钟，撤去冰盐浴，常温搅拌过夜，停止反应，水层用二氯甲烷萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤后，用无水硫酸钠进行干燥，旋蒸除去二氯甲烷，得4，4’-二乙烯基-2，2’-联吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二乙烯基-2，2’-联吡啶的方法，其特征在于，所述的4，4’-二溴甲基-2，2’-联吡啶与亚磷酸三乙酯的物质量之比为1∶2.5-1∶30。

3.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二乙烯基-2，2’-联吡啶的方法，其特征在于，所述的4，4’-双(二乙基甲基亚磷酸酯)-2，2’-联吡啶、氢氧化钠、甲醛溶液体系中各物质量之比为：4，4’-双(二乙基甲基亚磷酸酯)-2，2’-联吡啶∶氢氧化钠＝1∶5-1∶20，氢氧化钠∶甲醛溶液＝1∶3-1∶10。