[发明专利]一种DOPO的合成及提纯工艺

权利要求书

1.一种DOPO的合成及提纯工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：

步骤一、6-氯-(6氢)-二苯(c，e)[1，2]-磷杂菲的合成：以无水氯化锌为催化剂，以邻苯基苯酚和三氯化磷为原料，向反应器中依次加入邻苯基苯酚、无水氯化锌和三氯化磷，以0.25℃/min～3℃/min的升温速率加热至158℃～175℃后反应2h～8h，生成6-氯-(6氢)-二苯(c，e)[1，2]-磷杂菲液体；所述三氯化磷和邻苯基苯酚的摩尔比为1.2～1.5∶1，无水氯化锌的用量为邻苯基苯酚质量的0.5％～2.0％；其中，三氯化磷分三次加入反应器中，先在常温下加入三氯化磷总量的70％～85％，然后待反应液加热至105℃～130℃时加入三氯化磷总量的10％～20％，再待反应液加热至140℃～155℃时加入剩余的三氯化磷；

步骤二、2′-羟基联苯基-2-次膦酸的合成：将步骤一中所述6-氯-(6氢)-二苯(c，e)[1，2]-磷杂菲液体降温至50℃～80℃，然后向6-氯-(6氢)-二苯(c，e)[1，2]-磷杂菲液体中滴加1.5～5倍邻苯基苯酚摩尔量的水，滴加速度为10滴/分钟～50滴/分钟，再加入1～6倍水摩尔量的醇类有机溶剂，升温至86℃～108℃回流0.5h～2h，过滤得淡黄色透明溶液，向淡黄色透明溶液中加入1～4倍醇类有机溶剂摩尔量的水，析出晶体，抽滤，得到白色晶体；

步骤三、脱水环化：将步骤二中所述白色晶体转入装有分水器的反应器中，然后向反应器中加入芳香族类有机溶剂和金属盐类催化剂，升温至80℃～120℃回流0.5h～2h，结束反应，趁热过滤溶液，将滤液冷却析出白色粉末固体；所述芳香族类有机溶剂的加入量为邻苯基苯酚摩尔量的1～5倍，所述金属盐类催化剂的加入量为邻苯基苯酚质量的0.5％～3％；

步骤四、DOPO的提纯：向步骤三中所述白色粉末固体中加入1～5倍邻苯基苯酚摩尔量的脂肪烃类有机溶剂，抽滤，得到DOPO；所述DOPO为9，10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种DOPO的合成及提纯工艺，其特征在于，步骤二中所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

3.根据权利要求1所述的一种DOPO的合成及提纯工艺，其特征在于，步骤三中所述芳香族类有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯。

4.根据权利要求1所述的一种DOPO的合成及提纯工艺，其特征在于，步骤三中所述金属盐类催化剂为金属硫酸盐或金属氯化盐，所述金属硫酸盐为硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、硫酸锌、硫酸铬或硫酸锰，所述金属氯化盐为氯化镁、三氯化铝、氯化铁、氯化锌、氯化铬或氯化锰。

5.根据权利要求1所述的一种DOPO的合成及提纯工艺，其特征在于，步骤四中所述脂肪烃类有机溶剂为石油醚、己烷、正戊烷或异戊烷。