[发明专利]一种制备丙烯酸丁酯的方法

权利要求书

1.一种制备丙烯酸丁酯的方法，其过程包括：在一个精馏塔内完成烯酸丁酯的合成，同时通过共沸精馏完成产物与原料的分离，与此同时在提馏段和塔釜中将反应生成的重组份分解为原料与产品，最终在塔顶获得丙烯酸含量为4ppm的富含丙烯酸丁酯的有机相；该方法的特征在于：

所述精馏塔包括精馏段、反应段、提馏段；丙烯酸与丁醇在反应段进行酯化反应，同时生成的丙烯酸丁酯和水通过共沸精馏从液相反应体系中分离出来；反应物丙烯酸从反应段第一块板进料，丁醇从反应段最底部进料，补充的新鲜催化剂从反应段第一块板加入，阻聚剂在精馏段第一块板喷淋加入，塔顶冷凝水相、有机相分别部分回流至塔顶；反应段生成的重组分：二聚丙烯酸、三聚丙烯酸以及其与丁醇的酯化产物和迈克尔加成产物，在提馏段和塔釜中被催化分解为丙烯酸、丁醇和丙烯酸丁酯；塔釜液部分循环至反应段第一块板，以回收催化剂和阻聚剂，使反应段保持一定的催化剂浓度，其余部分釜液进入薄膜蒸发器，回收的丁醇、丙烯酸、丙烯酸丁酯和部分重组份进入反应段。

2.根据权利要求1所述的制备丙烯酸丁酯的方法，其特征在于：其中精馏是在塔板数为20～100块的精馏塔内进行的，反应段塔板数为5～35块，精馏段塔板数为10～50块，提馏段塔板数为5～15块，塔板类型选自大孔筛板、带降液管的筛板、浮阀塔板或泡罩塔板。

3.根据权利要求1所述的制备丙烯酸丁酯的方法，其特征在于：丙烯酸丁酯与丙烯酸及重组份的分离是在精馏塔中通过与水、丁醇形成的共沸精馏实现的，水相回流比为0.5∶1～40∶1，有机相回流比为1∶1～40∶1。

4.根据权利要求1所述的制备丙烯酸丁酯的方法，其特征在于：所述的共沸精馏是在5～101kPaA下进行的。

5.根据权利要求1所述的制备丙烯酸丁酯的方法，其特征在于：所述的反应段的温度为70～110℃。

6.根据权利要求1所述的制备丙烯酸丁酯的方法，其特征在于：进入反应精馏塔的丁醇和丙烯酸的摩尔比为1∶1～1.7∶1。

7.根据权利要求1所述的制备丙烯酸丁酯的方法，其特征在于：塔釜中催化剂的质量浓度为2～20％，催化剂选自硫酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸，二甲苯磺酸、萘磺酸或C₁-C₁₀烷基磺酸中的一种。

8.根据权利要求1所述的制备丙烯酸丁酯的方法，其特征在于：以质量计，阻聚剂的加入量为反应原料总质量的0.01～0.9％，阻聚剂选自对苯二酚、苯醌、吩噻嗪、二丁基二硫代氨基甲酸铜、醋酸铜、氮氧自由基哌啶醇、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯中的一种或几种。