[发明专利]一种以连翘叶为原料提取熊果酸的方法有效
申请号: | 201110127055.5 | 申请日: | 2011-05-17 |
公开(公告)号: | CN102229639A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 李晓;张培林;董建军;范毅;郭唯;赵天增;魏悦;李倩;于立芹;陈玲 | 申请(专利权)人: | 河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 田小伍 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连翘 原料 提取 果酸 方法 | ||
1.一种以连翘叶为原料提取熊果酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
①粗提:先将连翘叶进行水煮,过滤后水煮过的残渣加乙醇回流提取1~4次,合并上述醇提取液,固液分离除去残渣,滤液自然冷却至室温,得到从滤液中析出的熊果酸粗品;
②精制:将熊果酸粗品经脱色、结晶及重结晶处理,得到纯度95%以上的白色针状熊果酸晶体。
2.如权利要求1所述以连翘叶为原料提取熊果酸的方法,其特征在于,熊果酸粗品从滤液中析出后,剩余的滤液作为新原料的提取溶剂重复使用。
3.如权利要求1所述以连翘叶为原料提取熊果酸的方法,其特征在于,连翘叶按下述方法进行水煮:将连翘叶和水按重量比1:2-20混合后在60~100℃条件下水煮1~3次,每次0.5~3h。
4.如权利要求1所述以连翘叶为原料提取熊果酸的方法,其特征在于,所述乙醇回流提取过程为:按残渣与乙醇重量比1:1~10的添加量,使用浓度65~95%的乙醇进行回流提取,每次提取时间为1~3h,提取2~3次。
5.如权利要求1所述以连翘叶为原料提取熊果酸的方法,其特征在于,将熊果酸粗品用低极性溶剂进行溶出脱色,所述低极性溶剂为石油醚、乙酸乙酯和丙酮中的一种或两种以上的组合。
6.如权利要求1所述以连翘叶为原料提取熊果酸的方法,其特征在于,熊果酸粗品脱色后加无水乙醇热溶,然后室温结晶,所得晶体再用无水乙醇重结晶得纯度95%以上的白色针状熊果酸晶体。
7.如权利要求1所述以连翘叶为原料提取熊果酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
①粗提:先将连翘叶和水按重量比1:8-15混合后在60~100℃条件下煮1-3h;然后按残渣与乙醇重量比1:2~10的添加量,用浓度65~95%的乙醇回流提取水煮过并烘干的残渣2~3次,每次提取1~3h;合并上述醇提取液,滤去残渣,滤液自然冷却至室温,熊果酸粗品从滤液中析出,剩余的滤液作为新原料的提取溶剂重复使用;
②精制:将熊果酸粗品用低极性溶剂溶出脱色后加无水乙醇热溶,然后室温结晶,所得晶体再用无水乙醇重结晶,得到纯度95%以上的白色针状熊果酸晶体,脱色和重结晶根据需要可重复2~3次;所述低极性溶剂为石油醚、乙酸乙酯和丙酮中的一种或两种以上的组合。
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