[发明专利]一种以连翘叶为原料提取熊果酸的方法有效
申请号: | 201110127055.5 | 申请日: | 2011-05-17 |
公开(公告)号: | CN102229639A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 李晓;张培林;董建军;范毅;郭唯;赵天增;魏悦;李倩;于立芹;陈玲 | 申请(专利权)人: | 河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 田小伍 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连翘 原料 提取 果酸 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从植物中提取熊果酸的方法,具体涉及一种从连翘叶中提取熊果酸的方法。
背景技术
熊果酸(Ursolic acid)又名乌苏酸,分子式C30H18O3,分子量456.68,是存在于很多天然植物中的一种五环三萜类化合物,具有抗肝炎、抗肿瘤、抗艾滋病病毒、抗菌、消炎、镇静、抗糖尿病、抗溃疡等多种生物学效应,在医药保健、日用化工、功能食品等方面具有重要用途,已成为国内外研究开发的热点。
由于熊果酸结构复杂,人工合成困难,国内外都是从天然植物中提取分离得到的。国内提取熊果酸的原料主要有女贞叶、山楂、柿叶、枇杷叶、山茱萸、泡桐叶等。中国专利03108037.5以泡桐叶为原料,采用甲醇提取制备熊果酸,其制备工艺中共涉及到甲醇这一有毒化学试剂,在大规模生产中具有潜在的危险性,对于生产设备以及生产人员具有一定的危害之处,不适宜大规模工业生产。中国专利01138325.9和200310111479.8以女贞叶为提取原料,两者均使用乙醇为提取溶剂,提取液浓缩、回收乙醇后得熊果酸粗品,处理过程相对繁琐,所得粗品含量低,为后续精制带来较大困难;前者利用传统的提取分离手段,经过干法上硅胶柱层析,制备得到熊果酸。在实际生产过程中,涉及到硅胶柱层析,给生产操作带来了一定的困难与不便。后者使用了大量不同浓度的乙醇进行提取除杂,溶剂处理过程繁琐,消耗量大,虽也可得到熊果酸含量大于40%的粗品,但熊果酸粗品得率低,生产成本高。
连翘为木犀科连翘属落叶灌木植物,是中药中最为常见的药材之一,具有清热解毒、消肿散结之功效。现代药理研究表明,连翘具有抗菌、抗病毒、解热抗炎、抗氧化、保肝等多种药理作用。我国连翘资源丰富,南北大部均有分布,以河南、山西、陕西产量最大。连翘的化学成分主要为挥发油类、连翘苷和连翘酯苷等木脂素类、齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类等。据研究,连翘属植物叶子与果实的成分有较好的一致性,并且叶子中的有效成分如连翘苷、连翘酯苷、熊果酸等的含量均比果实中的含量高。传统中医药以连翘果实入药,大量的连翘叶被废弃不用,造成资源的严重浪费。
连翘叶资源丰富,其中熊果酸的含量为1.3%左右,是目前发现的为数不多的熊果酸含量在1%以上的天然植物,是一种不可多得的用于提取熊果酸的优质原料。目前尚未见有从连翘叶中提取熊果酸的相关报道。因此,研究和建立从连翘叶中提取熊果酸的方法有助于深入开发利用连翘资源和降低熊果酸的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以连翘叶为原料提取分离熊果酸的方法,该方法提取工艺简单、生产成本低、产品纯度高,适合大规模连续化生产。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种以连翘叶为原料提取熊果酸的方法,该方法包括如下步骤:
①粗提:先将连翘叶进行水煮,水煮过的残渣加乙醇回流提取1~4次(水煮过的残渣也可以烘干后再加乙醇回流提取),合并上述醇提取液,固液分离除去残渣,滤液自然冷却至室温,得到从滤液中析出的熊果酸粗品;
②精制:将熊果酸粗品经脱色、结晶及重结晶处理,得到纯度95%以上的白色针状熊果酸晶体。
本发明方法先将连翘叶用水提取,是因为熊果酸不溶于水,采用水做溶媒先除去大量水溶性成分,再用乙醇提取熊果酸粗品,减少了杂质的影响,大大提高了粗提物中熊果酸的含量。连翘叶水提取液中含有大量的连翘苷和连翘酯苷,还可以作为制备高含量连翘苷和连翘酯苷的原料。
当熊果酸粗品从滤液中析出后,剩余的滤液可以作为新原料的提取溶剂重复使用。
具体的,连翘叶按下述方法进行水煮,效果较好:将连翘叶和水按重量比1:2-20混合后在60~100℃条件下煮1~3次,每次0.5~3h。为取得好的除杂效果,可以将连翘叶和水按比例混合后进行水煮,水煮结束后过滤弃去滤液,把所得滤渣加水再次水煮,水煮后过滤弃去滤液,再把残渣水煮一次。
所述乙醇回流提取过程为:按残渣与乙醇重量比1:1~10的添加量,使用浓度65~95%(体积百分比)的乙醇进行回流提取,每次提取时间为1~3h,提取2~3次。回流温度一般是70~90℃。为提高熊果酸的纯度,可以将熊果酸粗品用低极性溶剂进行溶出脱色,用以除去脂溶性物质和色素;所述低极性溶剂可以为石油醚、乙酸乙酯和丙酮中的一种或两种以上的组合。
熊果酸粗品脱色后加无水乙醇热溶,然后室温结晶,所得晶体再用无水乙醇重结晶得纯度95%以上的白色针状熊果酸晶体。根据需要,重结晶步骤可以重复1~4次。
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