[发明专利]制备癸烷基葡萄糖苷的方法有效
申请号: | 201110130402.X | 申请日: | 2011-05-19 |
公开(公告)号: | CN102786558A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 于子洲;姚干兵;姜海峰;许文林;董晓红 | 申请(专利权)人: | 扬州晨化科技集团有限公司 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00 |
代理公司: | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人: | 侯雁 |
地址: | 225803 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 癸烷 葡萄 糖苷 方法 | ||
1.一种制备癸烷基葡萄糖苷的方法,是以癸醇和葡萄糖为原料制备癸烷基葡萄糖苷水溶液的方法,其特征在于所述方法步骤如下:
(1) 糖液配制: 在搅拌设备中加入水,加入葡萄糖进行溶解,葡萄糖和水的质量比为0.9~1.5: 1.0;
(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至80~110℃,然后保温;
(3) 缩合反应: 将上述预热升温好的糖液和经预热升温至140~220℃的醇酸混合物料分别通过高压泵打入缩合反应器中,发生脱水缩合反应,醇酸混合物料为癸醇和催化剂酸;
(4) 减压闪蒸: 上一步得到的物料直接进入减压闪蒸设备中,进一步进行糖苷化反应,气相产物经冷凝回收再利用,液态产物溶于癸醇中形成均相溶液进入下一步;
(5) 调节pH值: 将上一步得到的物料降温至80~90℃,向其中加入无机碱进行中和处理,调节pH值为8~10;
(6) 固-液分离: 将上一步得到的物料经固-液分离,液相进入下一步,固相进行处理后作为第一步配置糖液的原料使用;
(7) 蒸发脱醇: 将上一步得到的液相物料放入蒸发脱醇设备中进行蒸发脱醇,蒸出癸醇,得到糖苷粗品,进入下一步进行后处理,癸醇直接返回作为第三步的原料使用;
(8) 脱色除杂: 将上一步得到的物料放入电化学反应器中进行电化学氧化-还原脱色除杂;
(9) 调配混合: 将上一步得到的物料放入调配混合设备中,向其中加入清水,配制成癸烷基葡萄糖苷水溶液成品。
2.根据权利要求1所述制备癸烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第三步缩合反应的操作温度为120℃~180℃。
3.根据权利要求1所述制备癸烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第三步缩合反应中的缩合反应器为喷射流化学反应器、撞击流化学反应器、平推流化学反应器、管式化学反应器或静态混合器中的任意一种。
4.根据权利要求1所述制备癸烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第三步中所述的催化剂酸为硫酸、盐酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸、烷基萘磺酸中的任一种。
5.根据权利要求1所述制备癸烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第三步缩合反应中,葡萄糖: 癸醇: 催化剂酸的质量比为1: 2~8: 0.01~0.03。
6.根据权利要求1所述制备癸烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第五步pH值调节中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸钾中的任一种。
7.根据权利要求1所述制备癸烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第七步蒸发脱醇中,操作绝对压力为5~50kPa。
8.根据权利要求1所述制备癸烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第八步脱色除杂的电化学反应器为平板型电化学反应器、固定床电化学反应器或流化床电化学反应器中的任一种。
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